[发明专利]一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域，特别涉及一种掺杂四氧化三钴的制备方法。本发明的一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法，配制含有掺杂元素钴液，采用EDTA作为络合剂，在一定pH与温度下进行合成，同时使掺杂元素均匀、充分沉淀，最终得到掺杂均匀的高致密球形羟基氧化钴，再通过离心、煅烧得到掺杂四氧化三钴。通过该方法制备得到的掺铝镁镍锰球形四氧化三钴粒径均匀、致密性好、掺杂元素沉淀完全、分布均匀，工艺稳定可控。

主权项

1.一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n一、配制溶液：取自于萃取工序产出的钴液，使用热纯水将其稀释至浓度为1～2mol/L；称取一定量的掺杂元素铝、镁、镍、锰盐加入在配制的钴液中，使得溶液中的Al/Co、Mg/Co、Ni/Co、Mn/Co金属质量比范围为0.5～1.2％、0.14～0.34％、0.11～0.28％，0.2～0.6％；然后在该溶液中加入络合剂EDTA，并混合均匀，络合剂EDTA与Co离子的摩尔比为0.15～0.3％；配制5～12mol/L氢氧化钠溶液备用；/n二、湿法合成：预先在反应釜内加入热纯水，调整pH为11～12，然后向反应釜中同时泵入步骤一配制的钴液、氢氧化钠溶液以及80～120L/h压缩空气，在60～80℃合成温度和200～400r/min的搅拌转速下进行合成反应，合成过程的pH控制为10～12；合成过程中，每隔3～6h打开溢流口放出部分物料，该物料沉降后抽取上清液，然后剩余物料返回反应釜，期间反应釜投料不停，重复上述操作至物料中达到10～12kg金属钴后分出一半物料待下次作为原料继续合成，然后持续投料，重复上述步骤至目标粒径为3μm～17μm，湿法合成得到羟基氧化钴；/n三、将步骤二中得到的羟基氧化钴，通入离心机进行固液分离，然后用热纯水洗涤10～30min后再次固液分离，再次固液分离后的羟基氧化钴滤饼装入烘箱进行烘干，烘干温度90～110℃；烘干后物料进行过筛，筛网目数80～200；/n四、步骤三得到的羟基氧化钴通过回转窑进行煅烧得到四氧化三钴，煅烧结束后进行过筛包装。/n