[发明专利]一种草酸铵和磷酸改性乙炔氢氯化反应催化剂制备方法在审
申请号: | 201910844596.6 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110479330A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 胡瑞生;武永成;李刚;胡佳楠;白雅琴;徐畅;王攀 | 申请(专利权)人: | 内蒙古大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C07C21/06;C07C17/08 |
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地址: | 010021 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙;15 |
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摘要: | 本发明提供了一种草酸铵和磷酸结合改性乙炔氢氯化反应催化剂的制备方法,该催化剂采用等体积浸渍法,将草酸铵和磷酸用去离子水溶解,边搅拌边加入所配的RuCl3无水乙醇溶液,之后加入煤基活性炭,常温下搅拌4 h,室温下浸渍12 h后,在120℃下干燥12 h,制得草酸铵和磷酸结合改性的乙炔氢氯化制氯乙烯催化剂;该催化剂制备过程简单,催化剂贵金属钌的含量超低,成本低廉;将本发明制备的催化剂用于乙炔氢氯化反应,在常压、反应温度150℃,乙炔空速522 h‑1,总空速1122 h‑1,V(HCl)/V(C2H2)=1.15的反应条件下,进行乙炔氢氯化催化性能评价。在使用过程中催化剂有较好的乙炔转化率和氯乙烯选择性。 | ||
搜索关键词: | 乙炔氢氯化 催化剂 磷酸 结合改性 草酸铵 氯乙烯 空速 制备 催化剂制备过程 浸渍 乙炔 催化剂贵金属 催化性能评价 无水乙醇溶液 反应催化剂 煤基活性炭 乙炔转化率 反应条件 去离子水 常温下 浸渍法 常压 酸铵 种草 溶解 | ||
【主权项】:
1. 一种草酸铵和磷酸结合改性乙炔氢氯化反应催化剂的制备方法,该催化剂采用等体积浸渍法制备,其特征在于,载体预处理:首先将浓度为65%的浓硝酸以1:4的体积比用去离子水稀释,然后在稀释后的硝酸溶液中加入煤基活性炭,30℃下搅拌2 h,得到的悬浮液经过过滤之后,得到用硝酸洗涤后的活性炭,再用去离子水洗涤活性炭使洗涤液至中性,再将洗涤后得到的活性炭在100 ℃的烘箱中干燥12 h作为催化剂载体,标记为AC;将RuCl3(assay:47wt%)配成钌含量为0.470%的RuCl3无水乙醇溶液待用,按AC:(NH4)2C2O4·H2O:H3PO4(85%):H2O=1:0.00844:0.00416:1.78的摩尔比分别称取AC,(NH4)2C2O4·H2O,H3PO4和H2O,将称取好的草酸铵和磷酸置于烧杯中再加入去离子水,搅拌至草酸铵全部溶解,按照钌含量占活性炭载体的0.08%质量百分比加入一定量的RuCl3无水乙醇溶液,继续搅拌,边搅拌边加入煤基活性炭,常温下搅拌4 h,室温下浸渍12 h后,在120 ℃下干燥12 h,得到草酸铵和磷酸结合改性的超低含量钌基乙炔氢氯化催化剂样品1;按照上述方法制备出钌含量占活性炭载体的0.05%的草酸铵和磷酸结合改性的超低含量钌基乙炔氢氯化催化剂样品2。/n
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