[发明专利]一种5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201910845555.9 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110452166A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 林邦平;王远聪;陈忠平 | 申请(专利权)人: | 浙江朗华制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84 |
代理公司: | 11463 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 刘兰<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 318000浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本申请实施例提供一种5‑异硫氰酰基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶的制备方法,涉及化学合成领域。本申请实施例的5‑异硫氰酰基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶的制备方法主要是将5‑氨基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶、三乙烯二胺溶于第一溶剂中,加入二硫化碳,于30~110℃进行第一阶段的反应,析出固体,经抽滤、洗涤,得到二硫代甲酸盐;将二硫代甲酸盐溶于第二溶剂中,控温至0~60℃,分批加入二(三氯甲基)碳酸酯,进行第二阶段的反应。该制备方法原料易得,工艺简单,操作方便,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 氰基吡啶 三氟甲基 制备 二硫代甲酸盐 硫氰 酰基 氨基 化学合成领域 三乙烯二胺 析出 第二溶剂 第一溶剂 二硫化碳 三氯甲基 碳酸酯 抽滤 控温 申请 洗涤 | ||
【主权项】:
1.一种5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:/n将5-氨基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶、三乙烯二胺溶于第一溶剂中,加入二硫化碳,于30~110℃进行第一阶段的反应,析出固体,经抽滤、洗涤,得到二硫代甲酸盐;/n将所述二硫代甲酸盐溶于第二溶剂中,控温至0~60℃,分批加入二(三氯甲基)碳酸酯,进行第二阶段的反应。/n
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