[发明专利]一种网状结构纳米氧化锌的制备方法

摘要

本发明公开了一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，具体方法如下：1）将酒石酸锑钾加入到去离子水中，溶解后加入PVP和TAA，制得酒石酸梯钾/PVP/TAA混合物溶液；2）将纤维素微纤悬浮液滴定到氯化钙溶液中，经冷冻干燥制得纤维素气凝胶；3）将聚乙二醇加入到七水合硫酸锌和碳酸氢铵中进行研磨，得到碳酸锌纳米晶前驱体；4）将碳酸锌纳米晶前驱体加入到混合物溶液中，再加入纤维素气凝胶，超声波振荡后进行家压加热反应，然后再进行煅烧即可制得网状结构的纳米氧化锌。本发明提供的制备方法具有工艺条件易控制和成本低廉的优点，所制备的纳米氧化锌达到纳米量级，并且具有均匀的纳米网状结构，而且网状结构的形貌差别小，结构稳定性好。

主权项

1.一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：1）将酒石酸锑钾加入到去离子水中，在转速为130‑180r/min下搅拌10‑15min，使其充分溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌15‑20min，待其溶解后，向混合溶液中加入硫代乙酰胺，继续搅拌30‑35min，得到酒石酸梯钾/PVP/TAA混合物溶液；2）将纤维素微纤悬浮液置于装有冰块的大烧杯中，在150‑180W超声波下处理30‑50s，处理结束后室温下静置7‑10min，然后用玻璃注射器将纤维素微纤悬浮液滴定到氯化钙溶液中，将得到球形纤维素湿凝胶浸泡在叔丁醇溶液中进行溶剂置换，待置换完全后进行真空冷冻干燥，即可制得球形纤维素气凝胶；3）将七水合硫酸锌粉末和碳酸氢铵置于研钵中，加入少量的聚乙二醇，在转速为50‑70r/min下研磨40‑50min，在室温下静置4‑6h，用蒸馏水进行洗涤直至洗涤液中用氯化钡检验不出硫酸根离子即可，抽滤后用无水乙醇洗涤10‑15min，在洗涤过程中配以200‑300W的超声波振荡，将洗涤后的产物在100‑120℃下干燥1‑1.5h，得到碳酸锌纳米晶前驱体；4）将碳酸锌纳米晶前驱体加入到酒石酸梯钾/PVP/TAA混合物溶液中，在转速为150‑200r/min下搅拌30‑40min，然后加入球形纤维素气凝胶，在300‑400W超声波下振荡30‑40min，然后放入反应釜中，加压至5‑8MPa，在180‑200℃下恒温加热12‑16h，待反应完成后冷却至室温，再移至煅烧炉中，加热至430‑460℃，煅烧2‑3h，即可制得网状结构的纳米氧化锌。