[发明专利]一种泊沙康唑的制备方法在审
| 申请号： | 201910855477.0 | 申请日： | 2016-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN110590757A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 应述欢;皮红军;刘振峰;陈健;乔岩河 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种泊沙康唑的制备方法。本发明提供了一种泊沙康唑I的制备方法，其包括以下步骤：无机质子酸存在的条件下，将化合物II进行水解反应，得到泊沙康唑I。本发明的制备方法操作简单安全，无需特种设备，无重金属残留，反应副产物少，收率高，制得的产品纯度高(手性纯度大于99.90％；有关物质纯度大于99.50％，所有杂质均小于0.1％，达到原料要标准)，生产成本低、环境友好、适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 泊沙康唑 制备 反应副产物 生产成本低 无机质子酸 重金属残留 产品纯度 环境友好 简单安全 手性纯度 水解反应 特种设备 物质纯度 收率 | ||
【主权项】：
1.一种泊沙康唑I的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：将6.00kg化合物II和41.37kg质量浓度为40％氢溴酸加入到100L玻璃反应釜中，搅拌，升温至50～60℃，反应4±0.5小时，TLC监控反应，反应完毕后，冷却至15～25℃，加入乙酸乙酯32.27kg，搅拌0.5～1小时，抽滤，滤饼使用乙酸乙酯21.51kg分两次洗涤，滤饼溶于47.8kg二氯甲烷，滴加质量浓度为10％氢氧化钠水溶液至pH＝10～11，静置分层，收集下层有机相，并使用纯化水淋洗反应釜，将有机相加入反应釜，加入纯化水29.98kg，搅拌10～20分钟，静置分层，收集有机相，有机相重复以上水洗步骤一次，有机相分批转移至20L旋转蒸发瓶中，在真空度-0.08～-0.1MPa下，控制温度40～50℃减压浓缩至无溶剂蒸出，得白色固体，将得到的白色固体转移至反应釜中，加入丙酮11.69kg和甲醇2.36kg，升温回流，再加入活性炭0.29kg，搅拌2±0.5小时，趁热过滤，滤液转移至反应釜中，加热至50～60℃，加入纯化水3.00kg，自然冷却至15～25℃，保温搅拌2～3小时，离心甩滤至无溶剂流出，滤饼用丙酮2.36kg和甲醇0.46kg混合溶剂洗涤，离心甩滤至无溶剂流出，将离心得到全批湿品在真空度-0.08～-0.1MPa下，控制温度40～50℃减压干燥6～10小时，得白色固体3.00kg，即得泊沙康唑I；/n
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