[发明专利]一种双层包覆结构的微胶囊制备方法及其制备的微胶囊

摘要

本发明公开了一种双层包覆结构的微胶囊制备方法，包括以下步骤：（1）苯乙烯反应得到PS预聚体；修补液加入乳化剂，加入PS预聚体，得到乳液；加入间苯二酚，反应，分离得到PS/修补液微胶囊；（2）苯胺溶于水中，加入PS/修补液微胶囊，溶胀进PS/修补液颗粒中；加入过硫酸钾，滴加盐酸，聚合得到聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；（3）CaCl2水溶液和Na2CO3水溶液中加入聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；混合后，析出碳酸钙沉淀，得到多层微胶囊；然后除去聚苯乙烯模板，得到碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊；（4）加入桐油中，搅拌反应，过滤，离心洗涤，得到碳酸钙/聚苯胺/桐油微胶囊。

主权项

1.一种双层包覆结构的微胶囊制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）聚苯乙烯/修补液向苯乙烯中加入0.3‑0.8%的引发剂，充分搅拌，然后73‑88℃加热反应1‑4h，反应完成后，冷却至室温，得到PS预聚体；取修补液加入乳化剂，加水，搅拌均匀；滴加正辛醇，加入上述PS预聚体，搅拌均匀，乳化分散，得到均匀的乳液；向得到的乳液中加入间苯二酚，升温至53‑70℃，反应1‑5h，结束后得到含有微胶囊的混合液；冷却至室温，抽滤洗涤微胶囊，产物干燥得到PS/修补液微胶囊；（2）聚苯乙烯/聚苯胺/修补液苯胺溶于水中，加入步骤（1）得到的PS/修补液微胶囊，0‑6℃超声分散，使苯胺充分溶胀进PS/修补液微胶囊中，得到第二料液；将上述第二料液，控制温度在0‑5℃，加入氧化剂，搅拌均匀；然后滴加无机酸，保温反应4‑8h；升温至15‑35℃，继续聚合反应12‑24小时，使聚苯胺充分聚合；反应完成后，离心，洗涤，至上清液无色；真空干燥，得到聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；（3）碳酸钙再包覆准备CaCl₂水溶液和Na₂CO₃水溶液，向两种溶液中都加入步骤（3）所得聚苯乙烯/聚苯胺/修补液微胶囊；然后，向Na₂CO₃溶液中加入阴离子表面活性剂，搅拌均匀；然后加入CaCl₂溶液，析出CaCO₃沉淀，连续搅拌反应；待反应结束以后，过滤，干燥，得到多层微胶囊；将此多层微胶囊加入N,N‑二甲基甲酰胺中，除去多层微胶囊中间的聚苯乙烯模板，得到碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊；（4）再次负载修补液将步骤（3）得到的碳酸钙包裹聚苯胺双层自修复微胶囊，加入修补液中，搅拌反应4‑24h；反应结束后，过滤，洗涤，离心，真空干燥，得到碳酸钙/聚苯胺/修补液微胶囊。