[发明专利]一种吡咯喹啉醌的纯化方法有效
| 申请号： | 201910858744.X | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110698472B | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 何勇崴;赵燕;张葵 | 申请（专利权）人： | 北大方正集团有限公司;北大医药重庆大新药业股份有限公司;北大医疗产业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 钱云 |
| 地址： | 100871 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种吡咯喹啉醌的纯化方法，该方法包括以下步骤：将含有吡咯喹啉醌的发酵液进行预处理得到滤液；将所得滤液通过聚酰胺树脂，然后用酸性水溶液冲洗，漏出液废弃；用酸和盐的混合水溶液进行解吸，收集色谱纯度90％以上的解吸液；调整解吸液的pH，先进行超滤，再进行纳滤浓缩；最后进行结晶、干燥。本发明采用聚酰胺树脂分离吡咯喹啉醌发酵液，再配合结晶能得到HPLC纯度≥98％，含量≥96％的吡咯喹啉醌晶体，且使用的聚酰胺树脂廉价易得，提纯工艺简单，有效降低成本。此外，本发明使用过后的聚酰胺树脂用碱液即可完成树脂再生，整个过程中使用的有机溶剂大大减少，则废水COD大幅度减少，同时也降低了厂房设施的防爆要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡咯 喹啉 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种吡咯喹啉醌的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将含有吡咯喹啉醌的发酵液进行预处理，得到滤液；/n(2)将步骤(1)所得滤液通过聚酰胺树脂，然后用酸性水溶液冲洗，漏出液废弃；/n(3)将步骤(2)所得聚酰胺树脂用酸和盐的混合水溶液进行解吸，收集色谱纯度90％以上的解吸液；/n(4)调整步骤(3)所得解吸液的pH，先进行超滤，再进行纳滤浓缩；/n(5)将步骤(4)所得浓缩液进行结晶、干燥，即得纯化后的吡咯喹啉醌。/n
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