[发明专利]一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法有效
| 申请号： | 201910859684.3 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110451472B | 公开（公告）日： | 2020-12-08 |
| 发明（设计）人： | 李旭意 | 申请（专利权）人： | 李旭意 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;C01B7/03;C07C209/68;C07C211/15 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317399 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法。将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁‑乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35‑40℃，加料时间为60‑90min，加料完毕后继续反应得到反应料；将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁。本发明工艺简单且流程短，实现了在有机体系中无水磷酸铁的一步法合成工艺，成本低，无废水产生，得到的无水磷酸铁分散性好，粒度分布较均匀。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 有机 体系 无水 磷酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：/n(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35-40℃，加料时间为60-90min，加料完毕后在温度为50-55℃继续反应15-30min,得到反应料；/n(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；/n(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为60-90℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。/n
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