[发明专利]一种格列美脲中间体及其异构体的分离方法和合成方法在审
| 申请号： | 201910860635.1 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110511171A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 宋更申;郭勇;张婷婷 | 申请（专利权）人： | 北京悦康科创医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/38 | 分类号： | C07D207/38 |
| 代理公司： | 11419 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 王玉松;怀春颖<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 北京市大兴区亦庄*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种格列美脲中间体及其异构体的分离方法和合成方法，利用高效液相制备色谱对反应生成的格列美脲中间体及其邻位异构体和间位异构体进行分离；利用3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧‑3‑吡咯啉‑l‑N‑(2‑苯乙基)‑甲酰胺和氯磺酸于80‑150℃高温下反应，并利用高效液相制备色谱进行分离；该分离方法可以有效地将格列美脲中间体及其邻位异构体和间位异构体分离出来，并且合成方法降低了氯磺酸的用量，严格控制反应温度和反应时间可以提高邻位异构体和间位异构体的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 间位异构体 邻位异构体 格列美脲 高效液相制备色谱 氯磺酸 合成 苯乙基 甲酰胺 异构体 有效地 吡咯啉 收率 乙基 | ||
【主权项】：
1.一种格列美脲中间体及其异构体的分离方法，其特征在于，所述分离方法为：利用高效液相制备色谱对反应生成的4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧-3一吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]苯磺酰氯及其邻位异构体和间位异构体进行分离；/n色谱条件如下：/n色谱柱：EC-C18/n流动相：A(0.1％磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为3.0±0.5))-B(乙腈)＝60-80:20-40；/n检测波长：228nm；/n柱温：25-30℃；/n流速：1.0mL/min；/n等度洗脱。/n
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