[发明专利]一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法在审
| 申请号： | 201910865337.1 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110568057A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 邱丽;施意华;唐碧玉;古行乾;蒙文飞;郑弦;阳兆鸿 | 申请（专利权）人： | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N27/62 | 分类号： | G01N27/62;G01N1/28 |
| 代理公司： | 45107 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 唐智芳 |
| 地址： | 541004 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，具体是将样品与碳酸钠混匀后再用碳酸钠覆盖，之后进行高温熔样；熔样所得内容物用水溶解其中的白色物质，之后加水定容至一定体积，静置后取上清液加入或不加入抗氧化剂，再加入阳离子交换树脂，摇匀，加水稀释，摇匀后取该溶液作为待测溶液；用ICP‑MS测定空白溶液和待测溶液，根据碘和溴的工作曲线，分别得到空白溶液及待测溶液中碘和溴的质量浓度，再按公式换成样品中的碘和溴含量。本发明所述方法采用单一熔样试剂，使试剂空白可控，进而使测定结果更有效可靠；而且本发明所述方法具有高精密度和准确度，检出限更低，线性范围宽，满足批量土壤样品中碘和溴的同时检测需要。 | ||
| 搜索关键词： | 待测溶液 熔样 空白溶液 碳酸钠 摇匀 阳离子交换树脂 准确度 白色物质 工作曲线 加水稀释 抗氧化剂 取上清液 试剂空白 土壤样品 检出限 内容物 定容 混匀 加水 可控 溶解 土壤 检测 覆盖 | ||
【主权项】：
1.一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，包括以下步骤：/n1)获得样品；/n2)样品前处理：/n2.1)取样品和碳酸钠混合均匀，所得混合物置于器皿中，在混合物上覆盖一层碳酸钠，之后置于700-750℃条件下保温处理20-40min，取出，冷却；其中，与样品混合的碳酸钠的用量按每0.3-0.5g样品加入1.0-1.5g碳酸钠为基准计算；/n2.2)将器皿中的内容物转移至第一容器中，用水冲洗器皿直至器皿中所有内容物均转移至第一容器中，将第一容器置于加热条件下使容器中的白色物质完全溶解，冷却，然后将第一容器中的所有物料转移至能够定容的第二容器中，加水定容至一定体积，该体积记为定容体积，之后摇匀静置；/n2.3)待第二容器中的溶液澄清后，移取一定体积的上清液置于第三容器中，加入或不加入抗氧化剂，之后再加入阳离子交换树脂，振荡摇匀，然后再向其中加入一定量的水，所述水的加入体积与前述移取的上清液体积成一定倍数关系，该倍数记为稀释倍数；再次振荡摇匀，之后取第三容器中的溶液作为待测溶液；其中，所述阳离子交换树脂的加入量按每5mL上清液加入5.0-8.0g阳离子交换树脂为基准计算；/n3)获得空白溶液；/n4)绘制碘的工作曲线和溴的工作曲线：/n5)待测溶液中碘和溴含量的测定：用电感耦合等离子体质谱仪依次测定空白溶液和待测溶液，根据碘的工作曲线和溴的工作曲线，分别得到空白溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度，以及待测溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度；/n6)样品中碘含量和溴含量的计算：按下述公式计算样品中的碘含量和溴含量：/n
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