[发明专利]一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法

摘要

本发明涉及一种冶金化学分析领域，更具体地说，它涉及一种铌铁中铌和磷含量联测方法，其技术方案要点是：铌铁试样用过氧化钠熔融，硝酸浸取，再用氢氟酸溶解，定容后作为母液，分取母液分别测定铌和磷含量，在试液加入硫酸，加热除掉氢氟酸，酒石酸络合铌、钽、钨、钼等，在盐酸介质中加入氯磺酚S形成蓝色络合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，测吸光度，根据吸光度测得铌的含量，在试液加入高氯酸,加入硼酸,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝，以水溶液做参比，测量吸光度，根据吸光度测得铌铁中磷的含量。本发明铌和磷的检测试样预处理相同，减少预处理步骤，提高效率。

主权项

1.一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于包括：/n步骤一：取一份铌铁试样，铌铁试样先用过氧化钠熔融, 然后用浓硝酸浸取，再用氢氟酸溶解，定容后作为母液，从母液中分取两份溶液用于铌铁中铌、磷的独立测定；/n步骤二：在分取的试液一中加入硫酸，加热至冒硫酸烟除掉多余的氢氟酸，然后加入酒石酸络合铌、钽、钨、钼等，接着加入硫酸铁铵，EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S与铌形成蓝色络合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，利用波长测得吸光度，根据吸光度和铌含量的关系，测得铌铁中铌的含量；/n步骤三：在分取的试液二中加入高氯酸，将磷氧化成正磷酸,然后加入氢氟酸并加热，加入硼酸中和剩余的氢氟酸,加入硫酸，钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，加入酒石酸和硝酸铋，以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰, 在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵结合形成三元配合物，用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝，以水溶液做参比，利用波长测量其吸光度，根据吸光度和磷含量的关系，测得铌铁中磷的含量。/n