[发明专利]一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法有效
| 申请号： | 201910870144.5 | 申请日： | 2019-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN110483530B | 公开（公告）日： | 2021-10-12 |
| 发明（设计）人： | 程终发;周响;刘全华;王东宇;齐晓婧;王宁宁 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/18 | 分类号： | C07D487/18;C07F9/38 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 杨阳 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法：常温常压下，甲醛水溶液和氨水混合后连续打入反应釜保温反应；当连续入釜物料体积达到溢流液位时，反应物料依次自动溢流至1‑n级浓缩结晶釜，并在1‑n级浓缩结晶釜分别进行负压浓缩和梯度降温析晶，获得外蒸液和固液混合物；将固液混合物料经离心、干燥，得乌洛托品粉末和母液，母液打入反应釜循环利用；当母液色度80Hazen时，将其与外蒸液混合，调节后原料比后加入盐酸调节pH，再加入亚磷酸混合，加热反应，获得缓蚀剂氨基三甲叉膦酸。本发明提供的方法简单易操作、生产周期短、产品收率高，同时实现了物料的循环利用，解决了废水排放问题，安全环保，利于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联产 有机 膦缓蚀剂 乌洛托品 生产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）常温常压下，甲醛水溶液和氨水混合；/n（2）将步骤（1）混合好的物料连续打入反应釜保温反应；/n（3）当连续入釜物料体积达到溢流液位时，反应物料依次自动溢流至1-n级浓缩结晶釜，并在1-n级浓缩结晶釜分别进行负压浓缩和梯度降温析晶，获得外蒸液和固液混合物；/n（4）将步骤（3）各级浓缩结晶釜内的固液混合物料经离心、干燥，得乌洛托品粉末和母液，母液打入反应釜循环利用；/n（5）步骤（4）获得的母液色度>80Hazen时，将其与步骤（3）中外蒸液混合，加入甲醛调节后原料比，然后加入盐酸调节pH，再加入亚磷酸混合，加热反应，获得缓蚀剂氨基三甲叉膦酸。/n
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