[发明专利]水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法

摘要

本发明公开了自支撑催化材料，尤其是一种水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法，用于非贵金属基阴极催化剂制备技术领域，包括基体预处理后对基体进行活化、敏化处理，以活化、敏化处理后的基体为阴极进行电沉积锌层，经过电沉积锌层处理的基体表面载负化学镀镍磷镀层后通过磷化反应制备磷化镍‑碳布自支撑电极，本发明不需使用粘结剂粘合，磷化镍析氢催化剂在碳布支撑体上载负牢固、机械强度高、催化活性点位多、催化析氢性能优良，在酸性、碱性和中性介质中均有高效催化析氢效能。

主权项

1.水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）基体预处理，将基体剪裁成规定大小的矩形片，对基体进行酸浸渍亲水改性处理，酸浸渍亲水改性处理后基体进行超声处理，使用洗涤剂清洗基体至洗涤剂pH值为中性，烘干基体；/n（2）基体的活化、敏化处理，活化处理是将基体浸没于氯化亚锡溶液中，超声处理后取出基体清洗，敏化处理是将活化处理后的基体浸没于氯化钯溶液中，超声处理后取出基体清洗，烘干基体；/n（3）基体的电沉积锌层处理，以活化和敏化处理后的基体作为阳极，碳棒为阴极，利用镀锌电解质溶液进行施镀，在基体表面电沉积载负薄锌层，施镀结束后将基体取出进行清洗；/n（4）基体表面载负化学镀镍磷镀层，将化学镀镍磷镀液升温至一定温度，将表面载负薄锌层的基体浸没于化学镀镍磷液中，在基体表面化学镀沉积镍磷镀层，施镀过程中保持一定温度，施镀结束后取出基体清洗，烘干基体，记录基体前后质量差，确定基体表面镍磷镀层的载负量；/n（5）磷化镍-碳布自支撑电极的制备，通过基体表面镍磷镀层的载负量计算磷源的质量，基体与磷源分别放入两个刚玉瓷舟内，两个刚玉瓷舟放入管式炉炉膛中央，放置磷源的刚玉瓷舟放在靠近管式炉惰性气体进气口一侧，惰性气体缓慢进入管式炉中，管式炉加热升温至设定温度，基体进行磷化反应，管式炉冷却至室温，取出磷化处理后的基体，即制得磷化镍自支撑电极。/n