[发明专利]一种核壳结构高抗拉酰胺苯环类乳液聚合物制备方法

摘要

本发明提供一种核壳结构高抗拉酰胺苯环类乳液聚合物制备方法，本发明以酰胺类亲水小单体和苯环类疏水小单体为原材料，在乳化反应体系中，经过预乳化、恒温聚合、pH调节等一系列工艺制备一种致密度高、耐热性好、抗拉能力强的高分子阻燃型聚合物防水涂料，酰胺分子内氢键可以加强聚合物的内结合力，强亲水作用加强与基质间的附着力，加上交联剂的网状连接作用促使聚合物界面互穿，双相连续，使得聚合物在性能和功能上产生特殊协同作用，达到很好的耐热抗拉效果。本发明制备的硬核软壳结构乳液防水涂料，不仅具有较高的玻璃化温度，而且还具有较低的成膜温度，保证了很好的成膜性，制备一种无鱼眼或针孔的光滑薄膜。

主权项

1.一种核壳结构高抗拉酰胺苯环类乳液聚合物制备方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：/n步骤(1)制备乳化剂：将8-15份去离子水、乳化用酰胺类亲水小单体3.0-5.5份、乳化用苯环类疏水小单体8.5-16.0份、乳液引发剂0.30-0.45份、链转移剂0.35-0.75份直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应1-3个小时，再保温熟化1-2小时，冷却后得到乳化剂；所述的乳化用酰胺类亲水小单体为N，N-二甲基丙烯酰胺和/或N,N-二甲基甲基丙烯酰胺，所述的乳化用苯环类疏水小单体为1-苯基乙烯基硼酸和/或4-甲氧基-2-乙烯基苯胺；所述的链转移剂为次亚磷酸铵和/或甲基丙烯磺酸钠；/n步骤(2)制备核单体水溶液：将140-180份苯环类疏水小单体、15-40份刚性小单体、0.8-1.2份还原剂混合，配制成核单体水溶液；将1.0-2.1份氧化剂、60-80份去离子水，配成氧化剂水溶液a，搅拌均匀备用；/n步骤(3)制备壳单体乳化液：将8-11份酰胺类亲水小单体、210-260份丙烯酸酯类软单体、0.5-1.0份还原剂、1/3步骤(1)制备的乳化剂混合后，在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min，配制成壳单体乳液；将1.0-2.1份氧化剂、60-80份去离子水，配成氧化剂水溶液b，搅拌均匀备用；/n步骤(4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3步骤(1)制备的乳化剂、8-14份阻燃型小单体、20-35份氟功能单体混合，搅拌均匀后，升温至45-50℃，一次性加入20％的核单体水溶液和20％的氧化剂水溶液a，持续搅拌保温40-60min，得种子微乳液；将剩余80％核单体水溶液和80％氧化剂水溶液a匀速滴加至种子微乳液中，滴加时间为80-120min，滴加结束后在600-800rpm的转速下搅拌保温30-40min，得到核层乳液；降温至40-45℃，加入1.2-2.2份中和剂，调整pH至8-8.5，接着将壳单体乳化液和氧化剂水溶液b，缓慢滴加至核层乳液中，滴加时间为180-260min；当壳单体乳化液滴加60min后，一次性投入3.0-7.5份交联剂；所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯和/或二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯；所述的氟功能单体为丙烯酸三氟乙酯和/或全氟辛基乙基丙烯酸酯；/n步骤(5)滴加完毕后，加入2.1-4.0份中和剂，调节溶液pH为9.5-10，补去离子水到溶液总质量1000份，升温至50-60℃，调至400-600rpm的转速下保温熟化3-6小时，然后自然冷却至室温，即得核壳结构高抗拉酰胺苯环类乳液聚合物。/n