[发明专利]一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法

摘要

本发明公开了一种制备4‑苄基‑2‑羟基‑吗啉‑3‑酮的方法，包括以下步骤：步骤一、将苯甲醛、乙醇胺、碱、甲醇和Pd/C催化剂加入高压反应釜中，抽真空，置换，搅拌反应，冷却，过滤，常压蒸馏，得到N‑苄基乙醇胺；步骤二、将乙醛酸水溶液与四氢呋喃混合，搅拌得到混合溶液，将N‑苄基乙醇胺滴加到混合溶液中继续搅拌，常压蒸馏，重结晶，得到4‑苄基‑2‑羟基‑吗啉‑3‑酮，本发明的方法以苯甲醛和乙醇胺为原料，通过催化加氢一步合成N‑苄基乙醇胺，N‑苄基乙醇胺与乙醛酸发生环合反应合成4‑苄基‑2‑羟基‑吗啉‑3‑酮，4‑苄基‑2‑羟基‑吗啉‑3‑酮收率在81.5％以上，产品纯度在96.3％以上。

主权项

1.一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将苯甲醛、乙醇胺、碱、甲醇和Pd/C催化剂加入高压反应釜中，对高压反应釜抽真空，向抽真空后高压反应釜内通入氮气置换2次～4次，然后通入氢气置换2次～4次，在温度为30℃～80℃，氢气压力为0.1MPa～2MPa条件下搅拌反应5h～8h，反应结束后冷却至室温，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液在常压蒸馏，将常压蒸馏后的滤液降至室温，减压继续蒸馏，得到N-苄基乙醇胺；所述碱的质量为苯甲醛质量的0.05倍～0.2倍，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或三乙胺；所述Pd/C催化剂的质量为苯甲醛质量的0.1％～0.5％，所述Pd/C催化剂包括活性炭载体和负载在所述活性炭载体上的Pd，所述Pd/C催化剂中Pd的质量百分含量为1％～10％；所述乙醇胺的物质的量为苯甲醛的物质的量的1倍～1.5倍；/n步骤二、将质量含量为30％～60％的乙醛酸水溶液与四氢呋喃混合，搅拌得到混合溶液，在50℃～100℃搅拌条件下将步骤一所述N-苄基乙醇胺在10min～50min内滴加到所述混合溶液中，在50℃～100℃条件下继续搅拌10h～20h，常压蒸馏，得到粗品，将粗品置于乙醇中重结晶，得到4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮；乙醛酸的物质的量为N-苄基乙醇胺的物质的量的1倍～2倍。/n