[发明专利]一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法及其产品

摘要

本发明涉及一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法，从西藏胡黄连里单独分别提取出藏黄连环烯醚萜苷Ⅰ、藏黄连环烯醚萜苷Ⅱ、藏黄连獐芽菜苷Ⅰ和/或藏黄连獐芽菜苷Ⅱ。将西藏胡黄连干燥根茎加入甲醇后加热粗提，粗提液浓缩后加水挥发去除甲醛，再依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取；萃取液浓缩至浸膏，加水得水溶液；再用大孔树脂柱色谱分离，收集50％乙醇‑水洗脱的洗脱液浓缩至浸膏；进一步用硅胶色谱进行分离，收集第4个流分再次硅胶柱色谱；收集第2、3个流分使用高效液相色谱分离，最后依次得到单独的环烯醚萜苷类化合物，得到的各化合物收率高，纯度高。

主权项

1.一种西藏胡黄连的化合物提取分离方法，其特征在于，所述提取分离方法为以下步骤：/na.西藏胡黄连干燥根茎按照质量体积比为1：3-10的量加入甲醇进行加热提取；/nb.将提取液浓缩至总提取体积八分之一至十分之一，向浓缩后的提取液中加入等量的纯水，待挥发去除剩余甲醇，再依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取；/nc.将正丁醇萃取液浓缩至浸膏A，加水溶解浸膏，得到正丁醇层的水溶液；/nd.再将步骤c得到的正丁醇层水溶液采用大孔树脂柱色谱进一步分离，分别使用水、体积分数10％乙醇-水、30％乙醇-水、50％乙醇-水进行梯度洗脱，将得到的50％乙醇-水洗脱液混合后浓缩至浸膏B；/ne.浸膏B溶解于甲醇中后过滤，弃去不溶物，将过滤后的甲醇溶液中加入1-2倍浸膏B重量硅胶，拌匀，挥去溶剂晾干，粉碎过200目筛，加入到含有相对于浸膏B15-20倍重量柱色谱硅胶的硅胶色谱柱上进行分离；使用色谱柱径高比为1：15，洗脱溶剂为体积比为10:3的乙酸乙酯：甲醇，每4个保留体积收集为一个流分，共收集6个流分，依次为Fr-1～Fr-6；/nf.将第4个流分Fr4部分进一步进行硅胶柱色谱分离，采用15-20倍量的200-300目柱色谱硅胶装柱，1.5倍硅胶拌样，洗脱溶剂为体积比为7:3的乙酸乙酯：甲醇，每4个保留体积收集为一个流分，共收集5个流分，依次为Fr-4-1～Fr-4-5；/ng.将Fr-4-2部分和Fr-4-3部分分别进行半制备高效液相色谱分离，Fr-4-2部分流动相采用甲醇-水溶液洗脱，即得到藏黄连环烯醚萜苷Ⅰ、藏黄连环烯醚萜苷Ⅱ；Fr-4-3部分流动相采用甲醇-水溶液洗脱，即得到藏黄连獐芽菜苷Ⅰ、藏黄连獐芽菜苷Ⅱ。/n