[发明专利]一种含氟水性环氧固化剂的制备方法有效
申请号: | 201910898674.0 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110591048B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 杨建军;汪煜强;曹忠富;吴庆云;陈春俊;张建安;吴明元;刘久逸;周铭 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/62;C08G18/58;C08G18/34;C08G18/32;C08G59/40;C09D163/00 |
代理公司: | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人: | 汪蕙 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种含氟水性环氧固化剂的制备方法,涉及一种固化剂,首先采用多巴胺的自聚合反应在含氟聚合物微粉表面包覆一层聚多巴胺,对其进行功能化修饰,再与多异氰酸酯、聚醚多元醇、亲水扩链剂按一定比例反应,获得一端含异氰酸酯基的聚氨酯预聚体,然后加入环氧树脂,继续反应制备新型含氟聚氨酯预聚体接枝的环氧树脂;再将单环氧缩水甘油醚滴加到多乙烯多胺中,制备单封端的多乙烯多胺;最后将含氟聚氨酯预聚体接枝的环氧树脂滴加到单封端的多乙烯多胺中,反应获得柔韧性好、耐热性、耐碱性、耐磨性和耐水性的水性环氧固化剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 水性 固化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含氟水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)功能化改性含氟聚合物微粉/n将0.5-1.8g含氟聚合物微粉分散到含有500mL pH=8.5的Tris缓冲溶液中,磁力搅拌形成均匀悬浮液后,将0.1-0.3g多巴胺加入悬浮液中,并将其混合物在室温下轻微磁力搅拌12-24h,通过重复离心、洗涤和干燥后,获得功能化改性含氟聚合物微粉;/n(2)制备含氟聚氨酯预聚体接枝的环氧树脂/n将40-60g聚四氢呋喃二醇加热抽真空120℃脱水2h,降温至50℃,加入20-40g多异氰酸酯,在0.1-0.2g催化剂作用下,反应温度控制在50~80℃,反应时间为1.5~2.5h;再加入2-3g亲水扩链剂,控制温度在70~85℃继续反应1~2h;加入1-2g步骤1的产物,控制温度在70~85℃,反应1.5~2h;再加入40-60g环氧树脂E-51,升温至70~90℃,反应1.5~3h,获得含氟聚氨酯预聚体接枝的环氧树脂;/n(3)制备单封端多乙烯多胺/n将单环氧缩水甘油醚缓慢滴入到多乙烯多胺,单环氧缩水甘油醚与多乙烯多胺的摩尔比为1.1:1,反应温度为60~80℃,反应时间为3~4h,获得单封端多乙烯多胺;/n(4)制备含氟水性环氧固化剂/n将50-60g步骤3的产物和溶剂缓慢滴加到60-80g步骤2中,用量比为1:1-1:1.5,控制温度在60-80℃下反应3-4h,随后加入10-15g乙酸成盐,于55-65℃下继续反应0.5-1小时,反应结束后减压蒸馏除去溶剂,加入去离子水,制得含氟水性环氧固化剂,固含量控制在45-55%。/n
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