[发明专利]一种6-（甲基磺酰基）吡啶甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201910902290.1 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110590650A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 涂强;米涛冉 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/51 | 分类号： | C07D213/51;C07D405/04;C07D213/71 |
| 代理公司： | 32307 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 齐棠 |
| 地址： | 200433 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6‑(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，属于有机合成领域，包括以下步骤：(1)将乙二醇和6‑氯‑2‑吡啶甲醛在一水合对甲苯磺酸的作用下生成2‑氯‑6‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)吡啶；(2)将(1)的产物于甲硫醇钠生成2‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑6‑(甲硫基)吡啶；(3)将(2)的产物氧化得到2‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑6‑(甲磺酰基)吡啶；(4)将(3)的产物在酸性条件下得到6‑(甲基磺酰基)吡啶甲醛。本发明原料易得、反应条件温和，选择性高，后处理具有很好的可操作性，收率较高，并且容易放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧戊环 吡啶甲醛 甲基磺酰基 一水合对甲苯磺酸 有机合成领域 后处理 反应条件 放大生产 甲磺酰基 甲硫醇钠 酸性条件 甲硫基 收率 合成 | ||
【主权项】：
1.一种6-(甲基磺酰基)吡啶甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一：将化合物1加到有机溶剂中，加入乙二醇，搅拌30～60分钟，加入一水合对甲苯磺酸，80～125℃反应16～24h，冲水，EA萃取，反洗，干燥，过滤，母液旋干，得化合物2；所述化合物1与乙二醇、一水合对甲苯磺酸的摩尔比为1：(1.5～3)：(0.1～0.3)；/n步骤二：将化合物2加到有机溶剂中，加入甲硫醇钠，60～100℃回流过夜，冲冰水，EA萃取，饱和氯化钠反洗，干燥，母液旋干，得化合物3；所述化合物2与甲硫醇钠的摩尔比为1：1.5～1：3；/n步骤三：将化合物3加到有机溶剂中，分批加入过硫酸氢钾复合盐，室温反应10～18h，冲水，过滤，EA萃取，饱和的碳酸氢钠水溶液反洗，干燥，旋干，得化合物4；所述化合物3与过硫酸氢钾复合盐的摩尔比为1：3～1：5；/n步骤四：将化合物4加到有机酸和水中，50～80℃反应10～12h，有机溶剂萃取，碳酸氢钠水溶液反洗，干燥，旋干，纯化，得黄色固体产品；有机酸与水的体积比为3：1～5：1。/n
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