[发明专利]一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法在审
| 申请号： | 201910905534.1 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110615741A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 周利霞;陈胜;杨庆水;刘镛 | 申请（专利权）人： | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/34;C09B1/32;B01J31/02 |
| 代理公司： | 32276 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 项丽 |
| 地址： | 244000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，包括如下步骤：(a)向反应容器中加入N‑丁基咪唑、丙酮，缓慢滴加溴乙烷进行反应，再加入四氟硼酸钠进行阴离子交换，继续搅拌得到离子液体；(b)再向离子液体中加入1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺，进行缩合反应得到第一混合溶液；(c)将第一混合溶液降温进行抽滤得滤饼和滤液，将滤饼进行洗涤后处理，得到溶剂绿3。本发明将合成得到的离子液体作为溶剂，并通过离子液体中有机阳离子及阴离子的选型，使缩合反应为双缩合，产物纯度明显提高至98％以上，收率达到95％以上，此外离子液体能够循环使用，成本大幅度下降，污染物排放量减少；获得的溶剂绿3染料△E<0.5，△C为偏艳，压力值<0.2。 | ||
| 搜索关键词： | 离子液体 混合溶液 缩合反应 二羟基 溶剂绿 滤饼 蒽醌 合成 污染物排放量 对甲基苯胺 环保型溶剂 四氟硼酸钠 阴离子交换 有机阳离子 后处理 产物纯度 丁基咪唑 缓慢滴加 阴离子 隐色体 溴乙烷 染料 溶剂 丙酮 抽滤 收率 缩合 选型 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：/n(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加溴乙烷进行反应，反应2-4h后再加入四氟硼酸钠进行阴离子交换，减压除去过量溴乙烷和丙酮，继续搅拌得到离子液体；/n(b)将所述离子液体升温至80-90℃，再向所述离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺，搅拌升温至120-130℃进行缩合反应得到第一混合溶液；/n(c)将所述第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将所述滤饼用热水进行洗涤得到洗泡液，将所述洗泡液和所述滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到所述溶剂绿3。/n
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