[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法在审
| 申请号： | 201910909935.4 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110642227A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 陈国富;龚施健 | 申请（专利权）人： | 博纯材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B6/06 | 分类号： | C01B6/06;F25D3/10;F28B9/10;B01D53/81;B01D53/40;B01D53/48;B01D53/26;B01D53/02 |
| 代理公司： | 44214 广州市红荔专利代理有限公司 | 代理人： | 李彦孚 |
| 地址： | 362617 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明提供一种砷烷的合成提纯方法，使用锌粉与砷粉制备砷化锌，然后使用砷化锌粉末与稀硫酸发生反应，然后制得粗制砷烷气体，通过将粗制砷烷气体通过通入第一吸附装置，吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，除去粗制砷烷气体中的酸性物质，再通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，除去砷烷气体中的高沸点杂质，最后使用液氮冷肼捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到高纯度的砷烷气体成品。本发明提供的合成及提纯方法制备的砷烷成品，纯度可达6N，产品的杂质含量小于0.1ppm。 | ||
| 搜索关键词： | 砷烷 吸附装置 粗制 砷化锌 提纯 冷肼 制备 合成 分子筛 多孔吸附剂 高沸点杂质 不凝气体 气体冷凝 气体通过 酸性物质 高纯度 稀硫酸 液氮罐 真空泵 捕集 钢瓶 挥发 取下 锌粉 液氮 洁净 保存 | ||
【主权项】：
1.一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：砷烷的合成提纯方法具体步骤如下：/n步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯惰性气体至常压，然后将压强维持在0.13～0.14MPa，加热3～4h，制得砷化锌，备用；/n步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，边搅拌边加入质量浓度为10-50％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；/n步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，得到砷烷气体A；/n步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，得到砷烷气体B；/n步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；/n步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品。/n
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