[发明专利]一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910914536.7 申请日: 2019-09-25
公开(公告)号: CN110627799A 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 万军民;柯伟泉;胡智文;王秉;彭志勤 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 33304 杭州永航联科专利代理有限公司 代理人: 侯兰玉
地址: 310018 浙江省杭州市钱塘*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及光敏传感材料领域,公开了一种四(羟基苯)锌卟啉‑AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法,本发明先制备四(羟基苯)卟啉,以对羟基苯甲醛和正丙酸为原料先制备了四(羟基苯)卟啉,最终用等体积乙醇析出结晶,通过该改进方法能够实现易分离与提纯。再通过水热法与硝酸锌反应制备四(羟基苯)锌卟啉,简单,高效。最终将四(羟基苯)锌卟啉与1,2‑二苯基‑1,2‑二(4‑羧基苯)乙烯复合制备四苯基锆卟啉‑AIE荧光分子复合材料。
搜索关键词: 羟基苯 制备 锌卟啉 卟啉 传感材料 荧光分子 光敏 复合 析出 对羟基苯 体积乙醇 复合材料 二苯基 水热法 硝酸锌 易分离 提纯 苯基 丙酸 羧基 乙烯 甲醛 改进
【主权项】:
1.一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:/n步骤1:四(对羟基苯)卟啉的制备:将对羟基苯甲醛溶于正丙酸中,加热至沸,滴加新蒸的吡咯;继续加热回流,停止加热,加入乙醇,摇匀后室温下放置冷却,然后冷却析出蓝色晶体,抽滤,洗涤,抽干;得到四(对羟基苯)卟啉;/n步骤2、四(对羟基苯)锌卟啉的制备:在剧烈搅拌下将四(对羟基苯)卟啉和硝酸锌粉末溶解在N,N-二乙基甲酰胺中,并将所得混合物在室温下进一步搅拌;搅拌后,将所得混合溶液进行超声处理;然后将所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中,盖上盖子并置于烘箱中反应,溶液冷却至室温,保存备用;/n步骤3、四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备:在搅拌下,将1,2-二苯基-1,2-二(4-羧基苯)乙烯和PVP溶解在含有乙醇和DMF的混合溶液中;在连续搅拌下缓慢倒入步骤2所得四(对羟基苯)锌卟啉溶液;然后将所得混合液搅拌,之后超声处理;然后将所得混合物溶液转移到Teflon衬里的高压釜中,将高压釜放入烘箱中反应;冷却至室温后,将所得混合物中加入水离心处理,弃去上清液;将沉淀物干燥;最后研磨并收集粉末,得到目标产物。/n
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