[发明专利]一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法

摘要

本发明公开了一种从南方红豆杉中提取10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，涉及天然产物提取技术领域，该方法包括以下步骤：(1)粉碎；液氮处理；氨气爆破处理；(2)石油醚超声除杂；(3)乙醇高压恒温提取；乙醇超声提取；(4)减压浓缩，丙酮溶解，过滤，浓缩，得粗提取物一；(5)上大孔吸附树脂，依次经碱液洗涤、去离子水洗涤，然后使用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得粗提取物二；(6)一次重结晶：采用乙腈进行重结晶；(7)二次重结晶：采用丙酮/石油醚体系进行重结晶；本发明可操作性能强，合理设置每一步骤并严格控制操作参数，可得到纯度和得率优异的10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ，纯度达到99.3％以上，得率在0.0242％以上。

主权项

1.一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将南方红豆杉枝叶烘干后，粉碎过筛，得红豆杉粉末；将红豆杉粉末浸入液氮中，浸渍时间为3～4min，浸渍次数为3～5次；然后进行氨气爆破处理，其中反应压力为2～2.5MPa，反应时间为15～25min，红豆杉粉末与液氨的固液比为1:5～8g/mL；然后进行减压爆破；/n(2)向经过步骤(1)处理所得的物料中加入石油醚；于30～35℃下超声提取10～15min；过滤，得过滤物；/n(3)向过滤物中加入质量浓度为60～70％的乙醇，50～55℃下恒温提取2～3h，提取压力为50～70Mpa；再于50～55℃下超声提取30～40min；/n(4)将所得提取液进行减压浓缩，回收溶剂，将所得浓缩物加丙酮进行溶解，然后过滤；过滤后取丙酮液，进行减压浓缩，回收溶剂，得粗提取物一；/n(5)向粗提取物一中加入乙醇和正己烷的混合溶剂进行溶解，得溶解液；溶解液上大孔吸附树脂，依次经pH值为9～10的碱液洗涤、去离子水洗涤，然后使用质量浓度为60～75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得粗提取物二；/n(6)一次重结晶：将所得粗提取物二中加入乙腈；边搅拌边加热至70～73℃，然后再缓慢加入乙腈，直至粗提取物二全部溶解，然后自然冷却至室温，并放置8～12h；经过滤、真空干燥得重结晶粗品；/n(7)二次重结晶：将重结晶粗品加入丙酮，将温度控制在40～45℃，缓慢加入丙酮至重结晶粗品全部溶解，然后在搅拌状态下，缓慢加入石油醚，加入完毕后，室温下自然结晶8～12h，过滤，得结晶体，真空干燥得10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ。/n