[发明专利]一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法在审
| 申请号： | 201910917915.1 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110590595A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;刘新元;韩布兴;白伟东 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司： | 13128 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 侯迎新 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，包含如下步骤：A、一次蒸馏：取甲基肼粗品溶液置入精馏釜进行精馏，初步去除杂质和部分水分；B、二次蒸馏：向釜底加入助剂继续蒸馏，至获得40% w/w以上的甲基肼溶液；所述助剂由且仅由3‑25质量份的苛性碱、0.1‑1.5质量份的亚硫酸钠盐和3‑25质量份的水混合组成；C、三次蒸馏：将釜底液转移至蒸馏釜中，减压蒸馏溶液，蒸馏至体系无馏分；D、循环处理。本发明通过工艺流程的创新和特定助剂组合溶液的研发和使用，实现了不用额外的吸水剂回收处理操作和甲基肼的绿色、循环、清洁生产。 | ||
| 搜索关键词： | 蒸馏 甲基肼 质量份 粗品 精馏 亚硫酸钠盐 二次蒸馏 回收处理 减压蒸馏 循环处理 组合溶液 工艺流程 釜底液 精馏釜 苛性碱 水混合 吸水剂 蒸馏釜 去除 研发 置入 | ||
【主权项】：
1.一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：/nA、一次蒸馏：取100质量份的甲基肼粗品溶液置入精馏釜进行精馏，初步去除杂质和部分水分，当馏分中出现甲基肼后，停止精馏；/nB、二次蒸馏：向釜底加入助剂继续蒸馏，至获得40% w/w以上的甲基肼溶液；所述助剂由且仅由3-25质量份的苛性碱、0.1-1.5质量份的亚硫酸钠盐和3-25质量份的水混合组成；/nC、三次蒸馏：将釜底液转移至蒸馏釜中，减压蒸馏溶液，蒸馏至体系无馏分；/nD、循环处理：所得馏分为水合肼水溶液，直接应用于甲基肼粗品合成或游离工序；所得釜残补入纯化水使其中氢氧化钠的浓度恢复至40-60％ w/w，循环套用。/n
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