[发明专利]一种头孢呋辛酯-3-烯异构体的制备方法有效
| 申请号： | 201910921254.X | 申请日： | 2019-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN110590811B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 贾永兵;谭胜连;文青;钟丽桦;林崝 | 申请（专利权）人： | 广州白云山天心制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 广州三辰专利事务所(普通合伙) 44227 | 代理人： | 范钦正 |
| 地址： | 510300 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢呋辛酯‑3‑烯异构体的制备方法，属于医药企业药物质量研究、质量控制和安全性研究，它公开了步骤(1)：在非质子性溶剂、质子性溶液中，头孢呋辛酯在碱催化作用下产生3‑烯异构头孢呋辛酯及头孢呋辛酯混合物；步骤(2)：将步骤(1)得到的头孢呋辛酯及3‑烯异构头孢呋辛酯的混合物通过反相C18柱制备液相色谱纯化制备，纯化的色谱条件为水/甲醇＝40/60，流速40ml/min，紫外检测波长为23nm，然后萃取，干燥，浓缩即得头孢呋辛酯‑3‑烯异构体。本发明，反应操作简单，条件温和，产物纯度高，所得的头孢呋辛酯‑3‑烯异构体可作为标准品应用在头孢呋辛酯原料药和制剂的质量控制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 呋辛酯 烯异构体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种头孢呋辛酯-3-烯异构体的制备方法，该方法包括：/n步骤(1)：将头孢呋辛酯溶解于非质子性溶剂质子性溶剂中的一种，配成浓度0.1g/ml的头孢呋辛酯溶液，然后加入0.1-1倍碱，室温搅拌反应4-12小时，即可得含3-烯异构头孢呋辛酯40-65％的头孢呋辛酯混合物；/n步骤(2)：将步骤(1)得到的头孢呋辛酯及其3-烯异构体的混合物通过反相C18制备液相色谱纯化制备，纯化的色谱条件为水/甲醇＝40/60，流速40ml/min，紫外检测波长为230nm，收集对应的馏分，然后萃取，干燥，旋蒸，即得头孢呋辛酯-3-烯异构体干品。/n
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