[发明专利]一种二氧化双环戊二烯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910922425.0 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110627804A 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 王志轩;吕剑;李江伟;李娇毅;王谦;杜咏梅;张建伟;孙道安;薛云娜 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08
代理公司: 11011 中国兵器工业集团公司专利中心 代理人: 赵晓宇
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种二氧化双环戊二烯的合成方法,是为了解决现有技术反应工艺复杂、选择性低和设备腐蚀严重的问题。本发明在相转移催化剂和磷钨酸催化下,以双环戊二烯为原料,过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯,包括如下步骤:(1)将双环戊二烯和非质子溶剂加入反应瓶中,开启搅拌,加入磷钨酸和相转移催化剂;(2)开启加热,升至反应温度30~60℃,滴加质量分数30%的过氧化氢,反应4~9h;(3)冷却,过滤,有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥,蒸出溶剂得产品。本方法绿色环保,收率高,主要用于二氧化双环戊二烯的合成。
搜索关键词: 二氧化双环戊二烯 双环戊二烯 转移催化剂 过氧化氢 合成 磷钨酸 无水硫酸钠干燥 非质子溶剂 反应工艺 绿色环保 设备腐蚀 蒸出溶剂 质量分数 反应瓶 有机层 滴加 收率 氧源 催化 加热 过滤 冷却
【主权项】:
1.一种二氧化双环戊二烯的合成方法,其特征在于,在相转移催化剂和磷钨酸催化下,以双环戊二烯为原料,过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯,具体包括如下步骤:/n(1)将双环戊二烯和1,2-二氯乙烷或三氯甲烷加入反应瓶中,开启搅拌,加入磷钨酸和相转移催化剂;/n(2)开启加热,升至反应温度30~60℃,滴加质量分数30%的过氧化氢,反应4~9h;/n(3)冷却,过滤,有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥,蒸出溶剂得二氧化双环戊二烯。/n
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