[发明专利]一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910925763.X 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110642253B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 贺敏;冯志军 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C01B33/023 分类号: C01B33/023;H01M4/38;H01M10/0525
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 黄文亮
地址: 330000 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 本发明公开了一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法,该方法可以替代激光法制备电池用的纳米级硅负极材料,提高电池比容量,降低成本。该纳米硅的合成步骤,主要分为两部分。第一部分是通过铝粉还原二氧化硅;第二部分是通过其他提纯过程,去除除硅粉以外的杂质。通过本专利的方法可以得到几十纳米级别的棕黄色硅粉。本发明通过熔盐控制反应温度,用六氟铝酸钠作为启动剂促进反应的开始和提高产率,用焦硫酸钾去除氧化铝。该方法实施设备简单,可在不改变生产条件的基础上,大规模合成纳米硅粉。且价格便宜,操作安全,副产品和熔盐容易回收利用,实现绿色无污染生产。
搜索关键词: 一种 反应 制备 纳米 还原 方法
【主权项】:
1.一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤,/n(1)、根据坩埚大小,将二氧化硅、铝粉、氯化钾、无水氯化锂、六氟铝酸三钠按照1.2:1.2:4:3.4:1的质量百分比,在低湿度下对粉末进行均匀搅拌得到混合物1;/n(2)、将混合物1加入到有盖的坩埚中,在马弗炉中以20℃/min的升温速率升温到650℃~900℃,保温10h以上;自然冷却到室温后取出得熔块1;/n(3)、将熔块1加入到盐酸溶液中,室温下反应,直至无气泡产生;过滤得到固体1;/n(4)、将固体1加入到有水的容器中,盖上盖,加热到100~120℃,将熔盐完全溶解;静置后,将上层含盐溶液吸出,将沉淀干燥得固体2;/n(5)、将固体2进行研磨,过500目筛网,混入10倍以上固体2质量的焦硫酸钾粉末;放入加盖的瓷坩埚中,以20℃/min的升温速度升温到600℃,保温30分钟;自然冷却后取出,得熔块2;/n(6)、将熔块2加入到有水的容器中,盖上盖,加热到100~120℃,将熔盐完全溶解;静置后,将上层含盐溶液吸出,将沉淀干燥得固体3;/n(7)、将固体3加入过量的1mol/L的氢氟酸中,反应5~10h,去除剩余的二氧化硅;将上层清液吸出,对沉淀洗涤3次以上,过滤得到单质硅;/n(8)、80℃真空干燥步骤(7)中的单质硅得到最终产品。/n
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