[发明专利]一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，该方法可以替代激光法制备电池用的纳米级硅负极材料，提高电池比容量，降低成本。该纳米硅的合成步骤，主要分为两部分。第一部分是通过铝粉还原二氧化硅；第二部分是通过其他提纯过程，去除除硅粉以外的杂质。通过本专利的方法可以得到几十纳米级别的棕黄色硅粉。本发明通过熔盐控制反应温度，用六氟铝酸钠作为启动剂促进反应的开始和提高产率，用焦硫酸钾去除氧化铝。该方法实施设备简单，可在不改变生产条件的基础上，大规模合成纳米硅粉。且价格便宜，操作安全，副产品和熔盐容易回收利用，实现绿色无污染生产。

主权项

1.一种铝热反应制备纳米还原硅的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，/n(1)、根据坩埚大小，将二氧化硅、铝粉、氯化钾、无水氯化锂、六氟铝酸三钠按照1.2:1.2:4:3.4:1的质量百分比，在低湿度下对粉末进行均匀搅拌得到混合物1；/n(2)、将混合物1加入到有盖的坩埚中，在马弗炉中以20℃/min的升温速率升温到650℃～900℃，保温10h以上；自然冷却到室温后取出得熔块1；/n(3)、将熔块1加入到盐酸溶液中，室温下反应，直至无气泡产生；过滤得到固体1；/n(4)、将固体1加入到有水的容器中，盖上盖，加热到100～120℃，将熔盐完全溶解；静置后，将上层含盐溶液吸出，将沉淀干燥得固体2；/n(5)、将固体2进行研磨，过500目筛网，混入10倍以上固体2质量的焦硫酸钾粉末；放入加盖的瓷坩埚中，以20℃/min的升温速度升温到600℃，保温30分钟；自然冷却后取出，得熔块2；/n(6)、将熔块2加入到有水的容器中，盖上盖，加热到100～120℃，将熔盐完全溶解；静置后，将上层含盐溶液吸出，将沉淀干燥得固体3；/n(7)、将固体3加入过量的1mol/L的氢氟酸中，反应5～10h，去除剩余的二氧化硅；将上层清液吸出，对沉淀洗涤3次以上，过滤得到单质硅；/n(8)、80℃真空干燥步骤(7)中的单质硅得到最终产品。/n