[发明专利]一种季铵盐模板剂的制备方法和应用有效
申请号: | 201910929896.4 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110592610B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 王新伟;沈永淼;李青山;梁学正;施旭升;董柱永;吴尖平;吴勤明 | 申请(专利权)人: | 肯特催化材料股份有限公司 |
主分类号: | C25B3/20 | 分类号: | C25B3/20;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/13;C01B39/48;B01J31/30 |
代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 317306 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本申请提供一种季铵盐模板剂的制备方法和应用,属于具有分子筛和碱交换特性的化合物技术领域。以二烷基吡啶为原料,经二烷基哌啶的合成、二烷基哌啶的叔胺化、二烷基哌啶的季胺盐化、氢氧化N,N‑二烷基化二烷基哌啶季铵碱的合成,得到高浓度模板剂,用于固相合成SSZ‑39沸石合成SSZ‑39沸石分子筛。将本申请应用于模板剂以及SSZ‑39沸石合成,具有安全性好、反应压力低、收率高、选择性好等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 铵盐 模板 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种季铵盐模板剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)合成二烷基哌啶:以二烷基吡啶为原料,将二烷基吡啶溶于乙醇,加入负载铑催化剂,搅拌混合均匀后转入高压釜,通氢气置换空气后,继续通氢气至压力为(1.0~2.5)MPa,升温至(90~120)℃,搅拌反应(1~6)小时后,冷却至室温,泄压开釜,二烷基吡啶与乙醇质量比为1:(2~6),催化剂用量占二烷基吡啶质量的(1~3.0)%,将粗产品过滤,滤液经常压蒸馏、精馏,相应馏分得二烷基哌啶;/n(2)叔胺化:氮气保护下,催化剂、甲酸、多聚甲醛与步骤(1)合成的二烷基哌啶于溶剂中进行甲基化反应,加入无机碱,分层,减压蒸馏得到中间体N-烷基化二烷基哌啶;/n(3)季铵盐化:将步骤(2)得到的中间体N-烷基化二烷基哌啶与卤化烷在有机溶剂中季铵化成盐,得到中间体卤化-N,N-二烷基化二烷基哌啶季铵盐;/n(4)氢氧化:将步骤(3)的中间体N,N-二烷基化二烷基哌啶季铵盐置于多腔室离子膜电解设备中电解,再经减压降膜浓缩,得成品模板剂氢氧化N,N-二烷基化二烷基哌啶季铵碱;模板剂浓度为(40~55)%。/n
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