[发明专利]一种利用葡萄残渣提取物基复合材料制备水凝胶的方法

摘要

本发明公开了一种利用葡萄残渣提取物基复合材料制备水凝胶的方法，实现了纤维素纳米晶基纳米复合材料参与的聚丙烯酸/瓜尔胶基自修复纳米复合水凝胶的制备。通过提取酿酒葡萄残渣中的纤维素纳米晶，表面引发功能性单体后制备纤维素纳米晶基复合物，进一步改性后成功设计功能性纤维素纳米晶基纳米复合材料，以其为添加剂成功制备了一种纤维素纳米晶基纳米复合材料参与的自修复纳米复合水凝胶。

主权项

1.一种利用葡萄残渣提取物基复合材料制备水凝胶的方法，其特征在于，包括以下两个步骤：/n（1）酿酒葡萄残渣中提取纤维素纳米晶构筑纳米复合材料，首先从酿酒葡萄残渣中提取综纤维素，将其加入到已经混合均匀的氯化胆碱和二水合草酸中制备纤维素纳米晶；其中，按质量比，综纤维素：氯化胆碱：二水合草酸=1~10 :50~500: 50~500；/n所述反应温度为80~150摄氏度；/n所述反应时间为8~14小时；/n将纤维素纳米晶分散于30 mL的二甲基甲酰胺中，依次滴加三乙胺、2-溴异丁酰溴，制备纤维素纳米晶基大分子引发剂（CNCs@BiBB）；其中，按质量比，三乙胺：2-溴异丁酰溴：纤维素纳米晶中产物 =10~100:10~100: 1~10；/n所述反应温度为20~40摄氏度；/n所述反应时间为8~24小时；/n通过以CNCs@BiBB为引发剂进行原子转移自由基聚合（ATRP），在其本身接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），制备纤维素纳米晶基复合物（CNCs@PGMA）；包括：催化剂（CuBr₂）、大分子引发剂（CNCs@BiBB）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、还原剂（抗坏血酸）、ATRP引发剂（2-溴代异丁酸乙酯EBiB）、络合剂（五甲基二乙烯三胺PMDETA）、二甲基甲酰胺在合适温度下反应一定时间，其特征在于，可以将CNCs@BiBB作为引发剂进行简单的原子转移自由基聚合（ATRP）在其本身接枝聚合物；其中，按质量比，大分子引发剂：甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）：还原剂：ATRP引发剂：催化剂：络合剂：二甲基甲酰胺 = 1~10 : 10~100 : 0.1~1 :0.1~1 : 0.1~1 : 0.1~1 : 10~100；/n所述反应温度为10~100摄氏度；/n所述反应时间为1~12小时；/n将所得的CNCs@PGMA分散在稀硫酸（0.1 mol/L）的环境下进行开环反应，制备最终的纤维素纳米晶基纳米复合材料（CNCs@PGMA-OL）；其中，按质量比，稀硫酸（0.1 mol/L）：CNCs@PGMA-OL = 50~500:0.1~1；/n所述反应温度为50~100摄氏度；/n所述反应时间为8~24小时；/n（2）将（1）中所得纤维素纳米晶基纳米复合材料（CNCs@PGMA-OL）与丙烯酸（AA）、蒸馏水（H₂O）、瓜尔胶（GG）、自由基引发剂（6.6 mg/mL的过硫酸钾溶液）、三氯化铁（FeCl₃^.6H₂O）在一定温度下反应一定时间制得自修复水凝胶；其中，按质量比，AA: GG: FeCl₃·6H₂O：自由基引发剂：聚合物 = 10~100:1~10 : 0.01~10:10~100:0.01~10；/n所述反应温度为50~100摄氏度；/n反应时间：0.5~5小时。/n