[发明专利]一种芳环上含冠醚或硫杂冠醚结构的分子中芳香甲硫基转化为二硫键的方法在审
| 申请号： | 201910950103.7 | 申请日： | 2019-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN110698496A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 孔建飞;李明梅;蒋立英;童珊珊;张立虎;石云 | 申请（专利权）人： | 江苏医药职业学院 |
| 主分类号： | C07D495/06 | 分类号： | C07D495/06 |
| 代理公司： | 11614 北京思创大成知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李兮 |
| 地址： | 224008 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种芳环上含冠醚或硫杂冠醚结构的分子中芳香甲硫基转化为二硫键的方法，该方法包括：在第一有机溶剂存在下，将式Ⅰ所示化合物和间氯过氧苯甲酸湿固体进行接触反应，过滤得到滤液；将滤液与三氟乙酸进行接触反应，然后加热去除第一有机溶剂、水和过量的三氟乙酸，冷却后加入氨‑氯化铵缓冲溶液，搅拌混合，过滤得到固体；在第一有机溶剂和任选的第二有机溶剂的存在下，将固体与氧化剂进行氧化反应，得到式Ⅱ化合物；其中，R为吡啶基或三联砒啶基，X为氧原子或硫原子。本发明的方法可以连续进行，无需对中间产物进行分离提纯，关键环节使用微波反应，经验证有效提高了反应效率，并避免柱层析操作，总体产率大于40％。 | ||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 接触反应 三氟乙酸 过滤 间氯过氧苯甲酸 氯化铵缓冲溶液 氧原子或硫原子 氧化剂 反应效率 分离提纯 关键环节 硫杂冠醚 微波反应 氧化反应 二硫键 甲硫基 经验证 湿固体 柱层析 吡啶基 产率 芳环 冠醚 三联 啶基 去除 加热 过量 冷却 转化 | ||
【主权项】：
1.一种芳环上含冠醚或硫杂冠醚结构的分子中芳香甲硫基转化为二硫键的方法，其特征在于，该方法包括：/n(1)在第一有机溶剂存在下，将式Ⅰ所示化合物和间氯过氧苯甲酸湿固体进行接触反应，过滤得到滤液；/n(2)将所述滤液与三氟乙酸进行接触反应，然后加热去除所述第一有机溶剂、水和过量的三氟乙酸，冷却后加入氨-氯化铵缓冲溶液，搅拌混合，过滤得到固体；/n(3)在所述第一有机溶剂和任选的第二有机溶剂的存在下，将所述固体与氧化剂进行氧化反应，得到式Ⅱ所示化合物；/n
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