[发明专利]一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910957429.2 | 申请日： | 2019-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN110591700A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 万军民;王倩易;彭志勤;王秉 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C09K11/06 | 分类号： | C09K11/06;C09K11/02 |
| 代理公司： | 33304 杭州永航联科专利代理有限公司 | 代理人： | 侯兰玉 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市钱塘*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及发光材料领域，公开了一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法，本发明以四甲氧基苯基卟啉和稀土金属或稀土金属化合物为原料，制备出具有耐高温性能的发光材料，本来稀土金属就有一定的热稳定性，再与同样具有较好热稳定性的四甲氧基苯基锆卟啉配合，形成耐高温的四甲氧基苯基锆卟啉稀土金属配合物发光材料。 | ||
| 搜索关键词： | 发光材料 甲氧基苯基 卟啉 稀土金属配合物 热稳定性 稀土金属 耐高温 制备 四甲氧基苯基卟啉 稀土金属化合物 耐高温性能 配合 | ||
【主权项】：
1.一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤1：四甲氧基苯甲醛的制备：取对羟基苯甲醛和蒸馏水，加入装有NaOH水溶液的容器中，待对羟基苯甲醛完全溶解后，加入硫酸二甲酯及四丁基溴化铵，加热回流反应；待反应液冷却后，用碱液洗涤至pH值为7.5-8.5；将所得物干燥，真空蒸馏，收集得到产物，保存备用；/n步骤2：四甲氧基苯基卟啉的制备：将四甲氧基苯甲醛溶于二甲苯和二氯甲烷中，在氯化氢气氛下与溶有发烟硫酸的二氯甲烷反应，120-150℃下搅拌回流3-5h；然后将反应液冷却并置于无水乙醇中，在室温下过夜，再抽滤，洗涤，得到粗四甲氧基苯基卟啉，提纯，得到四甲氧基苯基卟啉，保存备用；/n步骤3：四甲氧基苯基锆卟啉的制备：在100-120℃下，将四甲氧基苯基卟啉、苯甲酸、聚乙二醇及无水氯化锆的混合溶液加入到含有N，N-二乙基甲酰胺的容器中，在惰性气体气氛下反应5-10h，待冷却至室温后，倾入水中，静置沉淀，过滤，洗涤，得到粗四甲氧基苯基锆卟啉，提纯得到四甲氧基苯基锆卟啉；/n步骤4：四甲氧基苯基锆卟啉乙醇溶液的制备：将四甲氧基苯基锆卟啉与无水乙醇放入容器中，搅拌均匀，制成四甲氧基苯基锆卟啉乙醇溶液；/n步骤5：稀土金属盐类-醇溶液制备：将Ln(NO
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