[发明专利]一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法，其包括称取适量的已均浆好柑橘样品置于三角瓶中，加入乙腈振荡提取，抽滤，再用NaCl盐析，静置分层，吸取一半有机相上清液，转入三角瓶中，浓缩近干，定容后转入离心管中，再加入PSA吸附剂，涡旋，离心，取上清液过有机系滤膜，得到样品待测溶液，采用HPLC‑Ms/Ms检测，外标法定量。在本发明提供的样品提取、净化和检测条件下，丙硫唑与柑橘基质中杂质分离均较好，液相色谱串联质谱法将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对柑橘中的丙硫唑更准确的定量和定性分析，通过方法学验证试验表明，所建立的方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

主权项

1.一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法，其特征在于包括下列步骤：/na：将采集的柑橘样品沿中轴均分切成4瓣，取不相邻2瓣，混匀后用均浆机均浆盛装在洁净的封口塑料袋中，得待测柑橘样品；/nb：准确称取经步骤a预处理的待测柑橘样品10g，置于250mL具塞三角瓶中，加入40mL-60mL乙腈，在25℃下振荡提取30min-60min，之后经布氏漏斗减压抽滤，再用2gNaCl盐析，静置分层，吸取一半有机相上清液，转入250mL磨口三角瓶中，在旋转蒸发仪上50℃浓缩至近干，用色谱甲醇定容至5.0mL，得提取液；/nc：将提取液转入5.0mL离心管中，再加入0.10g PSA吸附剂，在涡旋混合仪上涡旋1min，然后在离心机上以6000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，得待测柑橘样品检测溶液；/nd:HPLC-MS/MS选用美国安捷伦公司生产的1290Ⅱ超高效液相色谱-G6470A三重四级杆质谱联用仪，并设定色谱条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱，3.0mm×100mm，1.8μm；柱温：25℃；进样量：5μL；流速：0.3m L/min；流动相组成：质量浓度0.1％的甲酸水溶液和乙腈；流动相组成：质量浓度0.1％的甲酸水溶液和乙腈；梯度洗脱的条件为：先用体积百分比90％的甲酸水溶液洗脱0.5min，再用体积百分比10％的甲酸水溶液洗脱2.5min，最后用体积百分比90％的甲酸水溶液洗脱1.5min,流速均为0.30mL/min；干燥气温度：350℃；干燥气流量：3L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流量：12L/min，鞘气为氮气；Fragmentor锥孔电压为97eV，丙硫唑定性离子对为266.1/191，碰撞气能量为32、定量离子对为266.1/234.1；碰撞气能量为16，在此条件下，丙硫唑的保留时间为1.613min；/ne：准确称取丙硫唑标准品，用色谱甲醇溶解配制成标准母液，然后采用梯度稀释法分别取丙硫唑的标准母液配制成标准工作溶液，使丙硫唑的质量浓度均为0.001、0.005、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L，并分别注入步骤d选定的HPLC-MS/MS中进行测定，分别以丙硫唑的质量浓度x为横坐标、相应的色谱峰面积y为纵坐标绘制丙硫唑的标准工作曲线，进而得到丙硫唑的标准曲线方程：y＝200000x+1834.8，相关系数R