[发明专利]一种双酚磷酸酯羟基铝盐成核剂的一锅式制备方法在审

专利信息
申请号: 201910984366.X 申请日: 2019-10-16
公开(公告)号: CN110684049A 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 王克智;张建军;毛晨曦;李向阳;林福华;李训刚;王晶;王冉;刘凤玉;王晨;王凯;李少阳;张鸿宇;钟艳文;张惠芳;代燕琴;崔凯;张咪;巩翼龙;陆朝阳 申请(专利权)人: 山西省化工研究所(有限公司)
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574
代理公司: 14118 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 赵宏伟
地址: 030006 山西省太原市小店区综改示范*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明涉及聚合物的成核剂领域,是有关双酚磷酸酯羟基铝盐成核剂的制备方法,该双酚磷酸酯羟基铝盐按下述制备方法得到:首先,2,4‑二叔丁基苯酚(单酚)、多聚甲醛、催化剂和乳化剂在有机溶剂和水的混合溶剂中反应制备双酚,反应结束后静置分层除水,然后加热回流溶解双酚的有机溶剂,经分水器除去有机溶剂中残留的水;其次,在双酚的有机溶剂中加入醇铝加热反应,蒸馏出副产物醇;最后,加水蒸馏副产物醇和有机溶剂,蒸完溶剂后冷却、过滤并干燥后的到产品双酚磷酸酯羟基铝盐。本发明制备方法简化了生产工艺,提高了生产效率,缩短了反应时间,提高了产品质量,并且大大降低了双酚生产过程中的废水量,而且双酚生产中的废水不经处理直接可以回用,生产工艺比较环保。
搜索关键词: 双酚 有机溶剂 制备 羟基铝盐 磷酸酯 蒸馏 成核剂 副产物 生产工艺 二叔丁基苯酚 产品双酚 多聚甲醛 混合溶剂 加热反应 静置分层 生产过程 生产效率 聚合物 废水量 分水器 后冷却 乳化剂 溶剂 按下 除水 醇铝 单酚 回用 加水 催化剂 过滤 溶解 废水 残留 环保 生产
【主权项】:
1.一种双酚磷酸酯羟基铝盐成核剂的一锅式制备方法,其特征在于包括如下步骤:/n(1)将2,4-二叔丁基苯酚(单酚)、多聚甲醛、催化剂和乳化剂在有机溶剂和水的混合溶剂中反应制备双酚,反应结束后静置分层除水,加热回流经分水器除去有机溶剂中残留的水;/n(2)在含有双酚的有机溶剂中加入附酸剂,滴加三氯氧磷后加热反应得到中间体1,经水洗去除副产物有机盐酸盐后,加热回流经分水器除去有机溶剂中残留的水;/n(3)在含有双酚的有机溶剂中加入醇铝,加热反应,蒸馏出副产物醇,得到中间体2;/n(4)加水水解中间体2,蒸馏副产物醇和有机溶剂,蒸完溶剂后冷却、过滤并干燥后的到产品双酚磷酸酯羟基铝盐。/n
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