[发明专利]一种树苔香酚类物质的定量检测方法

摘要

本发明公开了一种树苔香酚类物质的定量检测方法；该方法采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质，本方法是用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10 mL水充分振荡10~30 min后，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量；本检测方法适用于树苔香植物或提取物中3,4‑二甲基苯酚、3‑甲氧基‑5‑甲基苯酚、3‑甲氧基‑2,5,6‑三甲基苯酚、3,5‑二羟基甲苯、2,5‑二羟基甲苯、5‑甲氧基‑2,3‑二甲酚、2,5‑二甲基‑1,4‑苯二酚等树苔香酚类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。

主权项

1.一种树苔香酚类物质的定量检测方法，其特征在于：用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2g，加入1~10mL水充分振荡10~30min后，取1~2mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；/n所述液相色谱条件如下：/n色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50mm，流动相选用甲醇/0.1~0.5%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，柱温30~45℃，流速0.1~0.4mL/min，进样量2~6μL；/n所述的质谱条件如下：/n离子源：电喷雾电离源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM，电喷雾电压：3500~5500V，离子源温度：350~650℃，辅助气Gas1压力：0.206~0.345 MPa，辅助气Gas2压力：0.414~0.517 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：/n3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为21~28V，CE电压为20~27V，CXP电压为1.0~1.6V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为23~30V，CE电压为28~33V，CXP电压为0.9~1.6V；/n3-甲氧基-5-甲基苯酚定量离子对为138.2/109.2，DP电压为10~18V，CE电压为10~16V，CXP电压为1.8~2.5V；定性离子对为138.2/107.1，DP电压为8~15V，CE电压为20~25V，CXP电压为1.8~2.3V；/n3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚定量离子对为166.2/151.2，DP电压为14~18V，CE电压为18~22V，CXP电压为2.0~2.5V；定性离子对为166.2/91.1，DP电压为11~16V，CE电压为16~22V，CXP电压为1.4~1.9V；/n3,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/95.2，DP电压为20~24V，CE电压为22~26V，CXP电压为2.2~2.7V；定性离子对为124.2/59.1，DP电压为19~24V，CE电压为22~27V，CXP电压为1.8~2.2V；/n2,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/123.2，DP电压为20~25V，CE电压为14~17V，CXP电压为1.3~1.8V；定性离子对为124.2/67.2，DP电压为19~25V，CE电压为30~34V，CXP电压为2.2~2.6V；/n5-甲氧基-2,3-二甲酚定量离子对为152.1/137.2，DP电压为12~17V，CE电压为15~20V，CXP电压为2.4~2.8V；定性离子对为152.1/77.1，DP电压为16~20V，CE电压为13~17V，CXP电压为2.2~2.6V；/n2,5-二甲基-1,4-苯二酚定量离子对为138.2/123.1，DP电压为23~27V，CE电压为18~22V，CXP电压为2.4~2.9V；定性离子对为138.2/95.1，DP电压为22~26V，CE电压为33~38V，CXP电压为2.5~2.9V。/n