[发明专利]一种树苔香酯类物质的检测方法

摘要

本发明提供一种树苔香酯类物质的检测方法，该方法采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质，即用样品管收集树苔香植物或提取物，加入乙醇水溶液充分振荡后，取萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量；本检测方法适用于2,4‑二羟基‑6‑甲基苯甲酸甲酯、2‑羟基‑4‑甲氧基‑6‑甲基‑苯甲酸甲酯、2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯、2,4‑二羟基‑6‑甲基苯甲酸乙酯、2,4‑二羟基‑3‑甲酰基‑6‑甲基‑苯甲酸甲酯和2,4‑二羟基‑3,5,6‑三甲基苯甲酸甲酯等树苔香酯类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。

主权项

1.一种树苔香酚类物质的检测方法，其特征在于：用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2g，加入1~10mL 体积浓度20%~50%的乙醇水溶液充分振荡10~30min后，取1~2mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；/n所述的液相色谱条件如下：/n色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50mm，流动相选用甲醇/0.1-0.5%的乙酸水溶液，其中0min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=10/90，2.5min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=10/90，6min甲醇/0.1-0.5%乙酸水溶液=10/90，柱温30~45℃，流速0.1-0.4mL/min，进样量2~6μL；/n所述的质谱条件如下：/n离子源：电喷雾电离源ESI，扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测MRM，电喷雾电压：3600~5500 V，离子源温度：400~650℃，辅助气Gas1压力：0.206~0.345 MPa，辅助气Gas2压力：0.414~0.517 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：/n2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸甲酯定量离子对为182.1/150.2，DP电压为20~25V，CE电压为10~15V，CXP电压为2.0~2.5V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为23~25V，CE电压为22~26V，CXP电压为1.8~2.3V；/n2-羟基-4-甲氧基-6-甲基-苯甲酸甲酯定量离子对为196.2/164.2，DP电压为10~15V，CE电压为10~15V，CXP电压为2.0~2.5V；定性离子对为196.2/136.1，DP电压为10~15V，CE电压为20~25V，CXP电压为2.8~3.5V；/n2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯定量离子对为196.2/164.2，DP电压为15~20V，CE电压为18~23V，CXP电压为3.3~3.5V；定性离子对为196.2/107.1，DP电压为12~17V，CE电压为15~20V，CXP电压为2.5~3.0V；/n2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯定量离子对为196.2/150.2，DP电压为20~25V，CE电压为11~16V，CXP电压为3.3~3.8V；定性离子对为196.2/122.1，DP电压为20~25V，CE电压为22~27V，CXP电压为2.8~3.3V；/n2,4-二羟基-3-甲酰基-6-甲基-苯甲酸甲酯定量离子对为210.2/150.2，DP电压为15~20V，CE电压为18~23V，CXP电压为3.5~4.0V；定性离子对为210.2/178.2，DP电压为22~26V，CE电压为33~37V，CXP电压为3.3~3.8V；/n2,4-二羟基-3,5,6-三甲基苯甲酸甲酯定量离子对为210.1/164.2，DP电压为12~17V，CE电压为13~17V，CXP电压为4.3~4.7V；定性离子对为210.1/77.1，DP电压为13~17V，CE电压为22~27V，CXP电压为3.2~3.7V。/n