[发明专利]一种高哌嗪的高效液相检测方法有效
申请号: | 201910995328.4 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110596293B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 杨万运;王智军;肖海荣;孙国琳;潘潇 | 申请(专利权)人: | 山东威高药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/89 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 264200 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高哌嗪的高效液相检测方法,包括以下步骤:将盐酸法舒地尔注射液用水稀释并加入高哌嗪;在干燥的衍生管中,加入硼酸盐缓冲液以及衍生试剂;然后用石蜡膜封口,加热之后将衍生管冷却,得衍生样品;将衍生样品采用液相色谱仪,采集色谱图测得高哌嗪含量。本发明以Waters公司开发的反相高效液相色谱柱前衍生方法‑AccQ·Tag法为基础,利用衍生化试剂将荧光基团加在高哌嗪的氨基上;经修饰后的高哌嗪衍生物具有了紫外吸收,再利用高效液相色谱法进行定性和定量分析。本发明方法精密度高、稳定性好、重现性好,本发明丰富了检测高哌嗪含量的方法,填补了高哌嗪含量液相检测只能使用离子色谱法的空白。 | ||
搜索关键词: | 一种 高哌嗪 高效 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高哌嗪的高效液相检测方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)将盐酸法舒地尔注射液用水稀释成每1ml中含盐酸法舒地尔0.3~0.6mg的溶液;/n(2)将高哌嗪用水稀释成每1ml中含高哌嗪0.12~2.4μg的溶液;/n(3)在步骤(1)中制得的盐酸法舒地尔稀释液中加入高哌嗪制成每1ml中含盐酸法舒地尔0.3~0.6mg、高哌嗪0.6~6μg的溶液作为供试品溶液,备用;/n(4)供试品溶液,置干燥的衍生管中,加入硼酸盐缓冲液之后涡旋混合,再加入衍生试剂,在进行涡旋混合;然后将衍生管用石蜡膜封口并加热,然后将衍生试管进行冷却,即得衍生样品;/n(5)将衍生样品转移至微量进样管中,精密量取衍生样品10μl,按预设的色谱条件待色谱柱平衡好后,注入液相色谱仪,采集色谱图。/n
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