[发明专利]一种测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法

摘要

本发明公开了一种测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，操作步骤为(1)制备待测样品溶液；(2)标准曲线的绘制；(3)原子荧光光度计测定硒含量。本发明建立了响应面优化氢化物发生‑原子荧光光谱法测定甘薯薯块中总硒含量和无机硒含量，以及通过计算间接测定有机硒含量的方法，为甘薯中无机硒和有机硒的检测提供了一种快速检测的方法；本发明方法简洁、易操作、测定结果样品硒回收率为97.25％～100.68％，检出限为0.0314μg·L

主权项

1.一种测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，其特征在于，包含以下操作步骤：/n(1)制备待测样品溶液：称取前处理后所得甘薯样品0.5000g，加混合酸冷消解过夜，赶酸，加入体积浓度为20％的介质盐酸水溶液定容，即得待测样品溶液，同时制备空白溶液；/n(2)标准曲线的绘制：取100μg/mL硒标准储备液100μL，置于10mL容量瓶中，加体积浓度为20％介质盐酸水溶液稀释至1.0μg/mL，制得硒标准中间溶液，分别取0、10、20、40、60、80、100μL硒标准中间溶液于10mL容量瓶中，用体积浓度为20％的介质盐酸水溶液容至刻度，混合均匀，配置成含硒浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的系列标准溶液；/n将0ug/L～10.0ug/L不同梯度的硒标准溶液上机进行测试，得出标准曲线，硒标准曲线方程为：Fu＝69.447×ρ-31.068，式中：Fu表示荧光值，ρ表示溶液中硒的质量浓度，其相关系数R为0.9967，检出限为0.0314ug/L；/n(3)原子荧光光度计法测定硒含量：移取10.0mL步骤(1)中所得待测样品溶液和空白溶液于原子荧光分光光度计样品架上，载液为体积浓度为5％的盐酸溶液，还原剂为质量浓度为3％的硼氢化钾溶液，读取所得荧光值，读数时间为16.0s，延迟时间为1.0s，所得荧光值代入步骤(2)所得标准曲线方程中，计算出样品溶液中硒的质量浓度ρ，然后再根据下列公式，/n