[发明专利]抗病毒活性蔗渣木聚糖肉桂酸/间氯苯甲酸双酯的合成方法在审
申请号: | 201911008560.0 | 申请日: | 2019-10-22 |
公开(公告)号: | CN110724213A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 李和平;杨锦武;李明坤;葛文旭;郑光绿;武晋雄;张淑芬;柴建啟;耿恺;杨莹莹 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14;A61P31/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种抗病毒活性蔗渣木聚糖肉桂酸/间氯苯甲酸双酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料,以肉桂酰氯为酯化剂,三乙胺为催化剂,首先在二氯甲烷溶剂中经酯化反应合成了蔗渣木聚糖肉桂酸酯;再以间氯苯甲酸钠盐溶液为酯化剂,732型强酸性阳离子交换树脂、 | ||
搜索关键词: | 蔗渣木聚糖 间氯苯甲酸 肉桂酸 合成 双酯 抗病毒活性 酯化剂 强酸性阳离子交换树脂 二异丙基碳二亚胺 二次酯化反应 二氯甲烷溶剂 复合催化剂 催化反应 活性基团 理化性质 两步酯化 钠盐溶液 肉桂酸酯 肉桂酰氯 酯化反应 三乙胺 催化剂 复合 引入 | ||
【主权项】:
1.一种抗病毒活性蔗渣木聚糖肉桂酸/间氯苯甲酸双酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:/n(1)将15~20g蔗渣木聚糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时,得干基蔗渣木聚糖;/n(2)称取0.4~0.8g肉桂酰氯于50mL烧杯中,加入20~40mL分析纯二氯甲烷,得酯化剂溶液,倒入100mL恒压滴液漏斗内,备用;/n(3)称取3~6g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖,置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中,再依次加入25~35mL分析纯二氯甲烷,1~2mL分析纯三乙胺,在室温下搅拌30~50分钟,得蔗渣木聚糖活化液;/n(4)将步骤(3)所得活化液升温至60~70℃,然后滴加步骤(2)所得酯化剂溶液至四口烧瓶中,控制滴加时间为20~40分钟;待酯化剂溶液滴加完毕后,继续反应2~3小时,将物料冷却至室温;/n(5)将步骤(4)所得物料抽滤,依次分别用15~30mL无水乙醇、30~40mL分析纯丙酮和20~30mL去离子水洗涤、抽滤;滤饼置于50~60℃的恒温真空干燥箱中干燥24小时,得到蔗渣木聚糖肉桂酸酯;/n(6)将8~10g间氯苯甲酸、30~40mL质量分数为3%~5%的氢氧化钠溶液依次加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中,在室温下搅拌20~40分钟,得对氯苯甲酸钠盐溶液;/n(7)称取8~10g步骤(5)所得蔗渣木聚糖肉桂酸酯加入到步骤(6)所得间氯苯甲酸钠盐溶液中,在室温下搅拌30~60分钟;加入15~20mL质量分数为3%~5%的盐酸调节反应液pH至6~7,再加入0.2~0.3g 732型强酸性阳离子交换树脂、1.5~2mL分析纯
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