[发明专利]一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法有效
| 申请号： | 201911009361.1 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110669082B | 公开（公告）日： | 2020-11-03 |
| 发明（设计）人： | 卢健行;刘长峰;韩宁;卢建功;马善丽;张建华 | 申请（专利权）人： | 山东润德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/06 | 分类号： | C07H1/06;C07H5/06 |
| 代理公司： | 济南光启专利代理事务所(普通合伙) 37292 | 代理人： | 赵文成 |
| 地址： | 271200 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药化工领域，公开了一种N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的提纯分离方法。本发明N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的提纯分离方法包括以下步骤：往甲壳素粉末中加入乳酸甘氨酸盐酸盐和盐酸，混合，过滤得滤液；升温并滴加盐酸，搅拌，冷却脱色得D‑氨基葡萄糖盐酸盐；加入乙醇钠的乙醇溶液，过滤得游离D‑氨基葡萄糖溶液；加入乙酸酐得到含N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的溶液；浓缩，降温，结晶过滤得N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖粗品，用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得高纯度N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖。本发明的方法可得到纯度高达99.95％以上的N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖，工艺过程简洁，易进行后处理，成本低，使用的醇类溶剂可回收利用，环保经济，适合大规模的推广和应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氨基 葡萄糖 提纯 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法，其特征在于，所述N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法包括以下步骤：/n(1)往甲壳素粉末中加入乳酸甘氨酸盐酸盐和质量浓度为30％～35％的盐酸，搅拌混合，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤得滤液；/n(2)将步骤(1)所得滤液升温至65℃～70℃，保温并滴加质量浓度为23％～28％的盐酸，搅拌，冷却后加入活性炭脱色，浓缩，洗涤，干燥得D-氨基葡萄糖盐酸盐；/n(3)往步骤(2)所得D-氨基葡萄糖盐酸盐中加入乙醇钠的乙醇溶液，控制反应溶液的pH值为7-8，过滤滤除反应析出的固体氯化盐，得游离D-氨基葡萄糖溶液；/n(4)往游离D-氨基葡萄糖溶液中加入乙酸酐进行乙酰化反应，反应生成含有N-乙酰-D-氨基葡萄糖的溶液；/n(5)将步骤(4)所得的溶液浓缩，降温，向浓缩液中加入有机溶剂进行结晶，离心过滤得到N-乙酰-D-氨基葡萄糖粗品；/n(6)将步骤(5)中制备得到的粗品用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得所述高纯度N-乙酰-D-氨基葡萄糖。/n
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