[发明专利]一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法

摘要

本发明涉及钢及铁合金化学分析技术领域领域，公开了一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法。该方法包括以下步骤：S1、制备母液；S2、磷的测定；S3、硅的测定。本发明所述的方法，先用过氧化钠熔融分解待测试样，接着用水溶解，加高氯酸酸化，然后加入过氧化氢将待测试样中的高价铬还原为三价铬，接着通过加热使多余的过氧化氢分解完全，最后将该溶液稀释至一定体积得到母液。母液配制完成后，分取一部分母液用铋磷钼兰光度法测定待测试样中的磷，另分取一部分母液用硅钼兰光度法测定待测试样中的硅。本发明所述的方法操作简便、速度快、结果准确、成本低，可以同时测定试样中磷和硅的含量，且不产生有毒气体。

主权项

1.一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/nS1、制备母液：/nS11、将待测试样与过氧化钠混合，然后在所得混合物表面覆盖过氧化钠，熔融分解、冷却；/nS12、将步骤S11中分解后的试样用水溶解，加入高氯酸酸化，接着加入过氧化氢，搅拌进行反应；/nS13、将步骤S12中得到的溶液加热煮沸，冷却后用水稀释，混匀后，得到母液；/nS2、磷的测定：/nS21、量取两份步骤S13得到的母液，向其中一份中依次加入高氯酸和抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为参比液；向另一份中依次加入高氯酸、抗坏血酸溶液、铋盐溶液、阿拉伯树胶-硫代硫酸钠混合溶液和钼酸铵溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为显色液；/nS22、以步骤S21中的参比液作为参比，选择波长，用比色皿在分光光度计上测定步骤S21中显色液的吸光度，记录吸光度数据；/nS23、取5-6份标准样品按照步骤S11-S22进行操作，绘制标准样品中磷含量与相应吸光度的工作曲线；/nS24、按照以下式(1)计算待测试样中的磷含量：/n