[发明专利]7-氮杂吲哚-氮氧化物区域选择性脱氧硫代反应在审
申请号: | 201911035383.5 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110759907A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 刘珊珊;周鲜颖;赵晨;杨恒;张建华 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 61114 西安新思维专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及有机合成和医药化工领域,具体涉及一种碘催化的7‑氮杂吲哚‑氮氧化物区域选择性脱氧的硫代反应方法。以克服现有技术存在的高毒性、低效、适应性差的问题。本发明采用的技术方案为以7‑氮杂吲哚‑氮氧化物类作为底物和内部氧化剂,以二硫化物类作为硫醚化试剂,以摩尔比为1:(0.5~2)的条件下,加入分子碘做催化剂于溶剂中进行脱氧硫醚化反应,溶剂用量2~10mL,7‑氮杂吲哚‑氮氧化物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;将测量好的反应物依次加入装有磁子的耐压管中,封闭耐压管,室温条件下在磁力搅拌器上搅拌,在0.1MPa、80~120℃下反应12~36h,冷却至室温,萃取数次,合并有机相,去除溶剂,纯化,得到7‑氮杂吲哚硫化物。 | ||
搜索关键词: | 氮杂吲哚 氮氧化物 耐压管 溶剂 脱氧 医药化工领域 硫化物 氧化剂 磁力搅拌器 硫醚化反应 区域选择性 二硫化物 硫代反应 溶剂用量 室温条件 有机合成 碘催化 反应物 分子碘 高毒性 硫醚化 摩尔比 有机相 磁子 底物 萃取 催化剂 去除 冷却 测量 封闭 合并 | ||
【主权项】:
1.7-氮杂吲哚-氮氧化物区域选择性脱氧硫代反应,其特征在于,以7-氮杂吲哚-氮氧化物类作为底物和内部氧化剂,以二硫化物类作为硫醚化试剂,以摩尔比为1:(0.5~2)的条件下,加入分子碘做催化剂于溶剂中进行脱氧硫醚化反应,溶剂用量2~10mL,7-氮杂吲哚-氮氧化物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;将测量好的反应物依次加入装有磁子的耐压管中,封闭耐压管,室温条件下在磁力搅拌器上搅拌,在0.1MPa、80~120℃下反应12~36h,冷却至室温,萃取数次,合并有机相,去除溶剂,纯化,得到7-氮杂吲哚硫化物。/n
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