[发明专利]一种丙酸氟替卡松的合成方法在审
| 申请号： | 201911047308.0 | 申请日： | 2019-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN110698530A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 纪道玉;孙福锁;米奇;王玉帅;李业;张静 | 申请（专利权）人： | 山东赛托生物科技股份有限公司;山东斯瑞生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07J31/00 | 分类号： | C07J31/00 |
| 代理公司： | 11319 北京润泽恒知识产权代理有限公司 | 代理人： | 莎日娜 |
| 地址： | 274100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的合成方法，所述方法包括：硫代酯化反应：在反应釜中加入第一中间体、第一有机碱、二甲氨基硫代甲酰氯、碘化钠、以及第一有机溶剂，反应完毕后，加入极性非质子溶剂和水，降温析晶，过滤、洗涤、烘干得到第二中间体；醇解反应：在反应釜中加入第二中间体、第一无机碱、以及第二有机溶剂，反应完毕后，加入水，或者水和萃取剂进行萃取，然后取水相滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到第三中间体；取代成酯反应：在反应釜中加入第三中间体、第二无机碱、以及第三有机溶剂，加入氟溴甲烷，然后滴加盐酸，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到丙酸氟替卡松。本发明实施例可以实现低成本生产，反应收率及纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 反应釜 烘干 析晶 洗涤 过滤 丙酸氟替卡松 无机碱 滴加 盐酸 极性非质子溶剂 低成本生产 成酯反应 二甲氨基 反应收率 氟溴甲烷 碘化钠 硫代酯 有机碱 萃取剂 醇解 甲酰 硫代 取水 萃取 合成 | ||
【主权项】：
1.一种丙酸氟替卡松的合成方法，其特征在于，所述方法包括：/n硫代酯化反应：在反应釜中加入第一中间体、第一有机碱、二甲氨基硫代甲酰氯、碘化钠、以及第一有机溶剂，在20-40℃下反应完毕后，加入极性非质子溶剂和水，降温析晶，过滤、洗涤、烘干得到第二中间体；/n醇解反应：在反应釜中加入第二中间体、第一无机碱、以及第二有机溶剂，在20-60℃下反应完毕后，加入水，或者水和萃取剂进行萃取，然后取水相滴加盐酸调节PH值至4-6，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到第三中间体；/n取代成酯反应：在反应釜中加入第三中间体、第二无机碱、以及第三有机溶剂，降低温度至-10℃以下后，加入氟溴甲烷，再在-10-20℃下反应，然后滴加盐酸调节PH值至1-4，析晶后，过滤、洗涤、烘干得到丙酸氟替卡松；/n其中，所述盐酸为稀盐酸，所述稀盐酸浓度为1-3mol/L。/n
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