[发明专利]一种水产品中脱氢胆酸的检测方法

摘要

本发明涉及一种水产品中添加剂的检测方法，具体是涉及一种水产品中脱氢胆酸的检测方法，配制标准溶液，乙酸铵缓冲盐溶液浸泡水产品样品，加入β‑葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜，乙酸乙酯提取目标物，氮吹浓缩至干后甲醇定容，以液相色谱‑三重四极杆质谱联用仪检测，采用外标法定量，所得标准曲线的相关系数R2＞0.999，脱氢胆酸在1、2、5、10和50ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系，对脱氢胆酸的仪器检测限为0.117μg/kg，本方法具有快速简便，灵敏准确，环保廉价的特点，对水产品中脱氢胆酸残留检测具有实际应用、指导意义，回收率、重复性、灵敏度和检测限均满足水产品出口韩国的检测限要求。

主权项

1.一种水产品中脱氢胆酸的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，/nS1、配制标准品：将脱氢胆酸标准品用甲醇溶解配制成1.0mg/mL的标准储备溶液，将所述标准储备溶液用甲醇稀释成浓度为100ng/mL标准工作溶液；/nS2、标准溶液配制：分别吸取步骤S1所述的标准工作溶液10、20、50、100、500μL于2mL离心管中，甲醇定容到1.0mL，过滤，得到系列标准溶液；/nS3、样品前处理：水产品样品取可食部分搅碎后，加入乙酸铵缓冲溶液和β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，混匀，酶解；酶解后放置至室温，加入乙酸乙酯，涡旋提取，离心，移取上层有机相，再在下层水相中加入乙酸乙酯，涡旋提取，离心，合并有机相，氮吹浓缩至干，加入甲醇定容，过滤，得到滤液；/nS4、检测：将步骤S2的系列标准溶液和步骤S3的滤液分别注入液相色谱-三重四极杆质谱联用仪中进行定量和/或定性分析测试。/n