[发明专利]一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺及其应用在审
| 申请号： | 201911065413.7 | 申请日： | 2019-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN110669011A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 胡泉源;张震宇;武成城;赵涛涛 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 11401 北京金智普华知识产权代理有限公司 | 代理人： | 杨采良 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于医药制造技术领域，尤其涉及一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺及其应用。旨在克服现有甲硝唑的产业化生产工艺的缺点，提供新的生产工艺。主要过程包括：在高温条件下配制2‑甲基‑5‑硝基咪唑的高浓度混酸溶液，混酸为甲酸与浓硫酸的混合溶液；将混酸溶液与环氧乙烷分别同时送入微型盘管中反应，微型盘管置于90～95℃液体媒介中；减压蒸馏得到反应浓缩液；将反应浓缩液稀释后，中和至pH 2.0‑2.5，冷却、过滤；将步骤4中的滤液中和至pH 10‑11，冷却、过滤，滤饼水洗至中性，得粗产品；将粗产品重结晶、脱色，得到甲硝唑精制产品。该工艺条件温和，反应时间短，安全性高，适合连续化工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲硝唑 混酸溶液 粗产品 浓缩液 微型盘 过滤 冷却 中和 产业化生产工艺 反应时间短 脱色 反应工艺 高温条件 工艺条件 环氧乙烷 混合溶液 减压蒸馏 硝基咪唑 液体媒介 医药制造 化工业 浓硫酸 原料药 重结晶 混酸 甲酸 滤饼 微管 稀释 生产工艺 精制 配制 送入 合成 应用 生产 | ||
【主权项】：
1.一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：在高温条件下配制2-甲基-5-硝基咪唑的高浓度混酸溶液，所述混酸为甲酸与浓硫酸的混合溶液；/n步骤2：将配制的2-甲基-5-硝基咪唑混酸溶液与环氧乙烷分别同时送入微型盘管中反应，微型盘管置于90～95℃液体媒介中；/n步骤3：减压蒸馏步骤2得到的反应混合液，得到反应浓缩液；/n步骤4：将反应浓缩液稀释后，中和至pH 2.0-2.5，冷却、过滤；/n步骤5：将步骤4中的滤液中和至pH 10-11，冷却、过滤，滤饼水洗至中性，得粗产品；/n步骤6：将粗产品重结晶、脱色，得到甲硝唑精制产品。/n
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