[发明专利]一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法及利用其对农产品中三嗪类农药萃取方法

摘要

一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法及利用其对农产品中三嗪类农药萃取方法，它涉及一种分子印迹聚合物的制备方法及其使用方法。本发明的目的是要解决现有分子印迹聚合物合成过程中模板分子不易洗脱、吸附量低、传质速度慢及三嗪类农药萃取分离过程复杂的问题。制备方法：一、制备纤维素纳米晶悬浮液；二、制备复合物；三、制备多孔碳；四、活化得到活化多孔碳；五、功能化得到双键化多孔碳；六、模板分子功能单体自组装得到预聚合溶液；七：聚合得到带有模板分子的多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物；八、洗脱得到多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物；萃取方法：一、研磨混合；二、萃取得到含三嗪类农药的洗脱液。

主权项

1.一种多孔碳基三嗪类分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤完成：/n一、制备纤维素纳米晶悬浮液：①、将质量分数为63～65％的硫酸预热至温度为45℃～50℃，然后加入纤维素粉，搅拌水解反应60min～70min，得到水解反应产物；所述纤维素粉的质量与质量分数为63～65％的硫酸的体积比为1g:(14～16)mL；②、先将蒸馏水在冰浴条件下冷却至恒温，然后将水解反应产物加入蒸馏水中，稀释冷却处理15min～25min，得到稀释后产物；所述水解反应产物与蒸馏水的体积比为1:10～15；③、对稀释后产物进行离心处理，得到离心沉淀，用蒸馏水洗涤2～3次，得到纤维素纳米晶初始悬浮液，将纤维素纳米晶初始悬浮液装入透析袋中透析处理，至透析袋内的液体的pH值呈中性为止，采用超声波细胞粉碎机对透析袋内的液体进行均匀分散8min～10min，得到纤维素纳米晶悬浮液；/n二、制备复合物：①、对纤维素纳米晶悬浮液进行pH调节，得到pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液，且pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液中纤维素纳米晶的质量分数为3％～4％；②、对pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液超声处理8min～10min，然后逐滴加入正硅酸乙酯，在温度为58～63℃下搅拌复合反应3h～5h，然后自然冷却至室温，得到复合反应产物；将复合反应产物倒入聚苯乙烯培养皿中进行自然蒸发，至复合反应产物含水量低于10％为止，得到纤维素纳米晶/硅复合物；所述pH为2～3的纤维素纳米晶悬浮液与正硅酸乙酯的体积比为100～110:5～6；/n三、制备多孔碳：①、将纤维素纳米晶/硅复合物放入管式炉中，在氮气氛围下进行焙烧，先以120℃/h～130℃/h的升温速率升至95～105℃，并在温度为95～105℃下保温2h～2.5h，然后以120℃/h～130℃/h的升温速率升至900～910℃，并在温度为900～910℃下焙烧6h～6.5h，得到焙烧产物；②、采用浓度为2mol/L～4mol/L氢氧化钠溶液对焙烧产物进行碱刻蚀处理，得到多孔碳；/n四、活化：将多孔碳分散到浓硝酸中，在温度为80～100℃下磁力搅拌回流反应4h～8h，然后冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤至中性，最后在温度为50～70℃下真空干燥至恒重，得到活化多孔碳；所述的多孔碳的质量与浓硝酸的体积比为1g:(50～100)mL；所述浓硝酸中HNO