[发明专利]ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法

摘要

本发明公开了一种ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物的总量的方法。具体为先用4000‑6000gauss，高1.2cm、直径2.5cm的圆柱形强力磁铁将样品前处理，再用Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配S10型自动进样器检测溶液，并用PEEK雾化器配玻璃旋流雾化室和PerkinElmer原装石英矩管配氧化铝中心管，仪器参数设置。此分析方法的专属性好，Fe在0.002mg/L～2.0mg/L的范围内具有良好的线性，准确度以回收率计达到80％～120％，准确度良好，回收率的RSD均小于8％，精密度良好。此方法具有操作简单、快速，测定结果可靠准确等特点，从而能够有效的控制单水氢氧化锂中的磁性异物的含量。

主权项

1.ICP法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法的方法，其特征在于：样品前处理、溶液配制、样品测定和结果计算步骤；/n1）样品前处理：称取300g样品到1L聚四氟乙烯瓶中；将强力磁铁轻轻滑入瓶中，加400ml超纯水，盖上盖子封上胶带；将瓶子放在球磨机上， 以约100 rpm旋转1小时；水洗涤稀土磁铁三次；/n烧杯中依次加入18ml 浓盐酸和6ml浓硝酸，电热板75℃加热1h， 冷却；将磁铁从王水取出后水冲洗磁铁，冲洗的溶液并至烧杯中，将烧杯放电热板上250℃加热至近干，冷却；/n在烧杯中加少量超纯水和3ml浓HCl，至完全溶解；将溶液完全转移到 50ml容量瓶中，待用；/n同法处理空白；/n2）溶液配制：/nA、内标溶液：/n钇内标储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸15ml，超纯水定容，摇匀；/n钇内标：精密移取钇内标储备液 100ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；/nB、校准溶液：/n标准溶液储备溶液配制：分别精密移取Cr基准溶液、Fe基准溶液、Zn基准溶液、Ni基准溶液、Nd基准溶液各10ml于同一500ml容量瓶，加浓盐酸12.5ml，超纯水定容摇匀；/n标准空白：精密移取钇内标储备液溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；/n标准溶液1：精密移取标准溶液储备溶液2ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；/n标准溶液2：精密移取标准溶液储备溶液25ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；/n标准溶液3：精密移取标准溶液储备溶液50ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；/n标准溶液4：精密移取标准溶液储备溶液100ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；/nC、标准溶液：/n精密移取标准溶液储备溶液10ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀；/nD、样品溶液：/n前处理好的溶液加钇内标溶液5ml，超纯水定容至刻度，摇匀；同法配制 试剂空白；/n3）样品测定：/n标准空白溶液，进样针数1；/n校准溶液1，进样针数1；/n校准溶液2，进样针数1；/n校准溶液3，进样针数1；/n校准溶液4，进样针数1；/n试剂空白溶液，进样针数1；/n标准溶液，进样针数1；/n样品溶液，进样针数1；/n4）校准：/n标准溶液，测得各元素浓度在已知浓度±5%范围之内，本次校准才可靠；/n5）结果计算：/n仪器自动出Cr、Fe、Zn、Ni、Nd五个元素含量，磁性异物的总量为五个元素含量的和。/n