[发明专利]一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法。将顶空进样器与离子分子反应质谱(IMR‑MS)联用，利用顶空进样器收集烟用材料(包括卷烟纸、接装纸、硬盒包装纸、软盒包装纸、条包装纸、烟用滤棒及丝束)中的挥发性成分，再经离子分子反应质谱进行分析，通过绘制标准曲线和计算，实现对烟用材料中挥发性有机化合物含量的快速准确测定。本发明能获得较为简单干净的质谱图谱，使得挥发性有机化合物的定性定量分析简单化，能够同时对烟用材料中常见的19种挥发性有机化合物进行准确定量检测，其快速分析的优势有利于实现大批量挥发性样品的检测，满足实验室快速分析需求。

主权项

1.一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法，包括以下步骤：/n(1)分析仪器条件设置：/n顶空自动进样器分析条件：样品平衡温度：60℃～120℃，定量环温度：70℃～180℃，传输线温度：80℃～200℃；定量环体积：1mL；样品平衡时间：10min～60min；加压时间：0.2min；环路充装时间：0.2min；环路平衡时间：0.05min；进样时间：1min；/n离子分子反应质谱分析条件：扫描质量：31-106amu；扫描时间：50ms～300ms/amu；分辨率：1amu；质谱采样压力：20-35mbar；电离试剂：Hg，试剂电离能：10.44eV；样品循环扫描次数：5-30次；/n(2)标准溶液配制：取19种挥发性有机化合物VOCs的单个标样混合，然后配制成1～5级浓度梯度的标准工作溶液，备用；所述的19种VOCs为苯，甲苯，乙苯，邻-二甲苯，间、对-二甲苯，甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇，正丁醇，丙酮，4-甲基-2-戊酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸正丙酯，乙酸正丁酯，乙酸异丙酯和1-甲氧基-2-丙醇；/n(3)确定VOCs的目标测定离子：分别取所述的19种VOCs的单个标样进行顶空-离子分子反应质谱分析，确定每种VOCs标样的主要碎片离子质荷比，再结合其丰度确定每种VOCs的目标测定离子；/n(4)标准工作曲线绘制：取待测烟用材料所对应的空白样品基质裁剪后放入顶空瓶中，分别加入1000μL的1～5级浓度梯度的标准工作溶液，密封后立即置于顶空进样器中平衡，分别进行离子分子反应质谱分析，每一级标准工作溶液平行测定两次，取两次测定的平均值作为各级标准工作溶液中各VOCs的目标测定离子峰强度；绘制工作曲线，得到各VOCs的标准工作曲线方程；/n(5)待测样品制备与分析：将待测烟用材料裁剪后作为待测样品，立即放入顶空瓶中，加入1000μL三乙酸甘油酯作为基质校正剂，密封后立即置于顶空进样器中平衡，然后用离子分子反应质谱仪进行分析，每个待测样品平行测定两次，取测定平均值作为待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度；与步骤(3)所得每种VOCs的目标测定离子进行比对，确定待测样品中所含VOCs的种类；/n(6)待测样品中VOCs含量计算：将待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度值代入公式(1)中，通过计算得出待测样品中各挥发性有机化合物的含量：/nCi＝Ai/Ki (1)/n其中：/nCi——待测样品中各挥发性有机化合物的含量，单位为(mg/m