[发明专利]一种对甲硫基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201911118438.9 | 申请日： | 2019-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN110713447B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 张小垒;刘聪;赵肖泽;王召平 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/22 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 刘德林 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对甲硫基苯甲醛的制备方法,采用硫代硫酸钠替代甲硫醇钠生成bunte盐，后续再经过酸水解、甲基化反应合成对甲硫基苯甲醛。本发明避免了现有生产工艺线中以甲硫醇钠为取代剂的弊端,有效解决了甲硫醇钠使用过程中的气味问题，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲硫基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/na.在浓度为10％～30％硫代硫酸钠水溶液中加入相转移催化剂季胺盐或季膦盐，然后以硫代硫酸钠与对氯苯甲醛的摩尔比为1.0～1.3的比例加入对氯苯甲醛，维持反应温度在50～90℃反应2～6小时，生成bunte盐；/nb.将步骤a得到的bunte盐在温度50℃～100℃下进行酸水解1～3小时，然后以加入量与对氯苯甲醛的摩尔比为0.001～0.10的比例加入还原金属锌粉或铁粉，在温度40～70℃下进行还原1～3小时，其中酸水解和还原过程中，pH值控制在0～2，然后加碱进行中和0.5～1.5小时得到对甲醛基苯硫醇钠，中和反应过程中pH值控制在7.0～10.0；/nc.将步骤b得到的对甲醛基苯硫醇钠在温度为80～120℃下与甲基化试剂进行甲基化反应，保持反应压力在0.2～1.0MPa，反应6～10小时，反应结束冷却至温度30～40℃后静置分层，收集下层有机相，加入吸水剂吸收水分后，得到对甲硫基苯甲醛。/n
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