[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法在审
申请号: | 201911128142.5 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN110684042A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 吴国栋;沈鸣;李伟锋;曹娜;周立新 | 申请(专利权)人: | 江苏华盛锂电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 32293 苏州国诚专利代理有限公司 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:将三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂以及有机溶剂加入反应瓶中进行混合,在搅拌条件下升温进行反应;然后将反应液降温至室温,向反应液中加入无水草酸,在搅拌条件下升温后,滴加四氯化硅,滴加结束后继续升温,进行反应;将反应后的反应液进行过滤,然后在减压条件下浓缩滤液,向滤液中加入惰性溶剂进行搅拌析晶,得到双草酸硼酸锂半成品,然后通过重结晶后再干燥,得到高纯度的双草酸硼酸锂。该方法反应较彻底,可降低反应过程中产品与副产物的分离难度,提升产品纯度和收率,进一步降低生产成本,提升产品品质。 | ||
搜索关键词: | 双草酸硼酸锂 搅拌条件 滴加 三氟化硼碳酸二甲酯络合物 产品纯度 产品品质 惰性溶剂 分离难度 减压条件 四氯化硅 无水草酸 有机溶剂 反应瓶 氟化锂 副产物 高纯度 再干燥 重结晶 收率 析晶 制备 半成品 过滤 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)将三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂以及有机溶剂加入反应瓶中进行混合,在搅拌条件下升温进行反应;/n(2)将步骤(1)反应后的反应液降温至室温,向反应液中加入无水草酸,在搅拌条件下升温后,滴加四氯化硅,滴加结束后继续升温,进行反应;/n(3)将步骤(2)反应后的的反应液进行过滤,然后在减压条件下浓缩滤液,向滤液中加入惰性溶剂进行搅拌析晶,得到双草酸硼酸锂半成品,然后通过重结晶后再干燥,得到高纯度的双草酸硼酸锂。/n
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