[发明专利]2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶的合成方法，包括以下加工步骤：S1、4‑溴‑2‑溴甲基苯酚为初始原料在非质子溶剂中与MEMCl反应得到4‑溴‑2‑（溴甲基）‑1‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苯；S2、上述4‑溴‑2‑（溴甲基）‑1‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苯与硼酸三甲酯在催化剂作用下反应制得硼酸化合物（5‑溴‑2‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸；S3、在上述（5‑溴‑2‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸中添加2‑溴吡啶与[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，制得2‑（5‑溴‑2‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）吡啶。本发明原子利用率高、溶剂可以回收对环境友好，收率高，操作便捷，适合工业化生产。

主权项

1.一种2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶的合成方法，其特征在于：包括以下加工步骤：/nS1、4-溴-2-溴甲基苯酚为初始原料在非质子溶剂中与MEMCl反应得到4-溴-2-（溴甲基）-1-（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苯， 4-溴-2-溴甲基苯酚与MEMCl的摩尔比为1:1.05~1:1.5；/nS2、上述4-溴-2-（溴甲基）-1-（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苯与硼酸三甲酯在催化剂作用下反应制得硼酸化合物（5-溴-2-（（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸；/nS3、在上述（5-溴-2-（（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸中添加2-溴吡啶与[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，制得2-（5-溴-2-（（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）吡啶，（5-溴-2-（（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸与2-溴吡啶的摩尔比为1:1~1:1.5；/nS4、2-（5-溴-2-（（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）吡啶在70~90℃的条件下，选择性氧化亚甲基5~10小时得到（2-（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）-5-溴苯基）(吡啶-2-基)甲酮，2-（5-溴-2-（（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）吡啶与氧化剂的摩尔比为1:1~1:2；/nS5、（2-（（2-甲氧基乙氧基）甲氧基）-5-溴苯基） (吡啶-2-基)甲酮用四氯化钛/二氯甲烷脱除MEM保护基，得到中间体；/nS6、上述中间体与2-溴异丁酰胺反应，再经由碱性物质催化重排得到所需产品。/n