[发明专利]一种亚磷酸酯制备方法及亚磷酸反应釜

摘要

本发明涉及一种亚磷酸酯制备方法及亚磷酸酯反应釜，包括反应罐体（1）和支撑罐体（2），所述反应罐体（1）支撑设置于所述支撑罐体（2）的上方，能够根据混合料在反应釜内部的高度位置实时对各搅拌叶片相对于搅拌轴的间距进行实时调节，能够以最适宜的搅拌半径实现对混合料的均匀且充分搅拌，从而保证反应釜内部混合均匀反应充分；将罐体壳体设置为同时包括外壳体和内壳体，且在外壳体的外壁上螺旋缠绕有外冷却盘管，在内壳体的外壁上螺旋缠绕有内冷却盘管，从而通过内外双层冷却盘管实现对罐体壳体内部混合环境的整体冷却效果，由于内外双层冷却盘管的设置暴露在外冷却温度并不能得到长期稳定保证进而需要在工作过程中频繁更换冷却液的缺陷。

主权项

1.一种亚磷酸酯制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n1）分别经由第一入料口（3）、第二入料口（4）向反应罐体（1）内部送入第一原料、第二原料；/n2）通过搅拌轴进入口（5）向反应罐体（1）内部送入催化剂后，将搅拌轴（13）经由总控制器（C）与驱动源（M）连接，并确认第一搅拌控制器（C1）与第一搅拌组件（13-1）之间、第二搅拌控制器（C2）与第二搅拌组件（13-2）之间、第三搅拌控制器（C3）与第三搅拌组件（13-3）之间信号连接顺畅，并通过总控制器（C）分别记录第一搅拌组件（13-1）、第二搅拌组件（13-2）、以及第三搅拌组件（13-3）的对应的高度位置H1、H2、及H3；/n3）分别经由内盘管进口（b-1）向内壳体（1-22）的外壁上缠绕设置内冷却盘管（1-2b）后经由内盘管出口（b-2）穿出，经由外盘管进口（a-1）向外壳体（1-21）的外壁上缠绕设置外冷却盘管（1-2a）后经由外盘管出口（a-2）穿出，并分别向外冷却盘管（1-2a）和内冷却盘管（1-2b）内注入冷却液；/n4）启动驱动源（M）驱动搅拌轴（13）分别带动第一搅拌组件（13-1）、第二搅拌组件（13-2）、以及第三搅拌组件（13-3）同步旋转；在内壳体（1-22）的内壁上设置的料厚检测装置实时检测内壳体（1-22）内部混合料的轴向厚度实时值H0；/n当且仅当H0≥H1时，总控制器（C）调节搅拌轴（13）的转速由R0增至R1，同时通过第一搅拌控制器（C1）控制第一搅拌叶片（13-12）经由第一伸缩装置（13-11）增大相对于搅拌轴（13）的间距，通过第二搅拌控制器（C2）控制第二搅拌叶片（13-22）经由第二伸缩装置（13-21）增大相对于搅拌轴（13）的间距，通过第三搅拌控制器（C3）控制第三搅拌叶片（13-32）经由第三伸缩装置（13-31）增大相对于搅拌轴（13）的间距；/n当且仅当H1＞H0≥H2时，总控制器（C）调节搅拌轴（13）的转速由R0增至R2，同时通过第一搅拌控制器（C1）控制第一搅拌叶片（13-12）相对于搅拌轴（13）的间距不变，通过第二搅拌控制器（C2）控制第二搅拌叶片（13-22）经由第二伸缩装置（13-21）增大相对于搅拌轴（13）的间距，通过第三搅拌控制器（C3）控制第三搅拌叶片（13-32）经由第三伸缩装置（13-31）增大相对于搅拌轴（13）的间距；/n当且仅当H2＞H0≥H3时，总控制器（C）调节搅拌轴（13）的转速由R0增至R3，同时通过第一搅拌控制器（C1）控制第一搅拌叶片（13-12）相对于搅拌轴（13）的间距不变，通过第二搅拌控制器（C2）控制第二搅拌叶片（13-22）相对于搅拌轴（13）的间距不变，通过第三搅拌控制器（C3）控制第三搅拌叶片（13-32）经由第三伸缩装置（13-31）增大相对于搅拌轴（13）的间距；/n当且仅当H3＞H0时，总控制器（C）保持搅拌轴（13）的转速逐步降低，同时通过第一搅拌控制器（C1）控制第一搅拌叶片（13-12）相对于搅拌轴（13）的间距不变，通过第二搅拌控制器（C2）控制第二搅拌叶片（13-22）相对于搅拌轴（13）的间距不变，通过第三搅拌控制器（C3）控制第三搅拌叶片（13-32）相对于搅拌轴（13）的间距不变；/n且满足R1＞R2＞R3＞R0；/n5）在45-60℃温度范围内保持对应反应过程1-2h后，经过滤后由下方排料口（11）排出所得产物；/n6）在反应罐体（1）内部进行闪蒸，将获得的气体产物经上方通气口排出。/n